阳极复膜法制备铝箔金相试样及组织观察

谭澄宇　郑子樵　梁英　谢先娇

(中南工业大学材料系　长沙410083)

摘　要　介绍了一种阳极复膜法观察铝箔显微组织的方法。用此方法可以观察到完整的晶粒组织,并可同时显现出位错坑和晶粒形貌。利用位错坑方向、数量和晶粒的色彩还可以分析铝箔表面的织构取向。

主题词　铝箔　阳极复膜法　组织结构

1　前言

铝电解电容器通常采用高纯铝箔做阳极材料。一般对铝箔研究较多的[1,2]是其组织结构即晶粒尺寸、位错密度与织构取向,通过显微观察,了解其组织结构是常用的方法和有效的手段,但显微观察只能进行单一的组织观察,如利用定量金相法测晶粒大小或位错坑密度,其织构取向则要采用X射线衍射技术来分析[3]。近年也有文献提出,根据位错坑尺寸,如(100)位错坑面积占视场的面积来估算立方织构的含量,但这只能观察到位错坑形貌或晶粒形态,却不可能同时看到多种组织或结构。本试验为此探索一种方法,以能够同时显现出多种组织或结构,并获得成功。

2　试验方法

取厚度约为100Lm的LG5铝箔裁剪成2mm×50mm的金相样品,并将一部分样品置于500℃下退火1h;然后将各样品清洗、电解抛光。本试验电解抛光液采用57%H₃PO₄,14%H₂SO₄,9g／LCrO₃和20%H₂O,也可采用通常的电解抛光液。温度80～90℃;电压14～18V;电流密度1～2A／cm2;抛光时间1～2min。试验中以不锈钢板作阴极,将铝箔试样在HBF₄水溶液中进行阳极复膜,电压为24～28V,电流密度2～6A／cm2,室温;时间4～6min。若无HBF₄水溶液可用硼酸和氢氟酸配制,即称取11gH₃BO₃的粉体,加入30ml的(20%～30%)HF使其充分溶解至清澈的溶液,再兑上纯净的蒸馏水至1000ml即配成HBF₄水溶液。该溶液可即配即用,或放在塑料容器中保存,但不宜放置过久,以免失效。为了将位错坑与晶粒大小同时显现出来,试样在进行阳极氧化处理前先置于50%HCl,47%HNO₃和3%HF(按体积比配制)三酸混合液侵蚀剂中侵蚀数秒,以显示位错坑,然后再在上述的HBF4水溶液中进行阳极复膜处理。最后在MFT大型显微镜下用偏振光法进行观察或拍摄照片。

3　结果与讨论

因铝箔纯度高,晶界较“干净”,用传统的方法晶界难以显现完整,而采用阳极复膜技术,则可较清楚地观察到退火后铝箔的晶粒形貌,见图1a。经阳极复膜处理后的试样,在偏振光下观察,则可看到不同的晶粒显现出不同的颜色。这是因为不同的晶粒,其位向不同,因此复膜速度不一样,在偏振光下,由于光的干涉结果,而显示出不同的颜色,见图1b。当晶粒取向相近或一致时,由于氧化速度相同,使氧化膜厚度均匀,在偏振光下进行观察时,则晶粒会显现出相同的颜色。因此,根据晶粒的颜色大致可以判断各晶粒之间的取向差。

图1c为试样经三酸混合试样侵蚀后再经阳极复膜技术处理的照片。由图可以看到,位错坑与晶粒同时清楚地显现。之所以可以同时显现,是利用了短时间内位错坑不会因阳极复膜而消失,但如果阳极复膜时间过长,位错坑的棱角会消失,变成圆形的位错坑。由图1c还可以看到,位错坑基本上均为立方形貌,在同一晶粒内部和同一颜色的晶粒内部,位错坑的形貌和取向是完全一致的,这表明,同一颜色的晶粒取向是一致的。为此,我们可以根据这些对铝箔的组织进行更深入的分析。在随后对500℃下1h退火的铝箔表面进行X射线衍射分析时证实,铝箔表面(100)立方织构含量已高达98%,这与铝箔表面位错坑均显现为立方形貌是相符的。

但当铝箔冷轧后,由于是变形组织,在阳极复膜的金相照片上表现为纤维状的组织形貌,见图2。与通常方法制备的金相相比,阳极复膜的优势则并不明显了。

4　结论

对于高温退火铝箔而言,利用阳极复膜技术可以充分和有效地显示铝箔的组织结构,若采用适当的处理方法,还可以在同一视场照片上显现出位错坑和晶粒形貌等多种组织,方法简便,是一种可取的方法,这种实验方法还可望在其它的材料金相观察中获得应用。