铅合金金相试样制备方法

铅及铅合金很软，在低压力下就会发生变形，研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，容易造成假象。由于其熔点低，尤其是纯铅，低于0℃即发生再结晶，金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和再结晶，大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中，还要尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便能得到真实的金相组织。基于以上的特点，用常规的机械抛光方法制备金相样品很难获得满意的结果，人们进行过电解抛光方法及电解抛光溶液配方的探索。经反复对比试验，匡同春等采用机械—化学抛光方法制备铅锑合金试样，大大提高了制样效率和组织显示的真实性，并优选出一种HCl-H₂0₂-H₂0系列的化学抛光侵蚀剂。

l  化学抛光试剂配方

化学抛光侵蚀剂的选取和配方的优化原则是：冰醋酸虽然较适合用作化学抛光侵蚀剂的主要组元，但它有强烈的刺鼻气味；硝酸对铅合金腐蚀很快，且腐蚀产物硝酸铅等沉积在表面上难以除去，阻碍腐蚀过程的继续进行。故在新的侵蚀剂中不用冰醋酸和硝酸。经反复试验，选择抛光侵蚀剂为：30mlHCl+10mlH₂0₂+60mlH₂O，室温使用，即配即用。

2  制样方法与注意事项

1.1  粗磨

    试样先经380#→500#→600#碳化硅水砂纸磨光。操作时，用力要轻，润滑冷却充分，否则易产生较厚的变形损伤层和较深划痕等缺陷。

1.2  机械抛光

机械抛光选用金刚石微粉，先粗抛后细抛。粗抛采用W5或W3.5高效金相抛光剂，海军呢抛光布；细抛采用Wl或W0.5高效金相抛光剂，平绒布。抛光时用力轻，抛光时间不宜长，抛光盘转速要低且湿度要适中，因为湿度不够会引起样品发热、氧化甚至再结晶；过量加蒸馏水亦会引起金刚石微粉的流失。

 1.3  化学抛光

    将经上述细抛后的试样用30mlHCl+10mlH₂0₂+60mlH₂O进行化学抛光3～5min，用水冲洗，吹干。这时试样面以银灰色为最佳。

    化学抛光时禁止用棉签擦试样品表面。抛光时间根据不同成分样品而定，过长易出现浮凸，组织失真；过短则变形损伤层未能彻底除去，真实组织显示不出。

    图1、2为经上述机械-化学抛光后的金相组织。

         图1  铸造Pb-3％Sb合金金相组织  100×            图2  铸造Pb-7％Sb合金金相组织  300×

      机械-化学抛光(侵蚀4min)  α_初晶+ (α+β)共晶        机械-化学抛光(侵蚀4min)  α_初晶+ (α+β)+ β_Ⅰ共晶

参考资料

[1] 匡同春等，一种制备铅合金金相试样方法，理化检验物理分册，1997,1