涂胶复膜喷镀法制样在大型构件现场无损金相检验中的应用研究

谷志刚1，杨国强2，李伟3

（1.辽宁工学院，锦州121001；2.锦州市产品质量监督检验所，锦州121001；

3.辽河油田高精度拔管厂，盘锦124010）

摘  要：研究了大型工件无损金相检验中的不同复型制样的特点，重点阐述了涂胶复膜法制样在实际现场应用中的操作方法，质量影响因素及在光学金相中的图相效果，总结了该方法在大型构件现场无损金相检验中的应用效果及作用。

关键词：涂胶复膜喷镀法；大型构件；现场无损金相检验；显微组织

1  前言

大型金属构件及装置的无损金相检验是各类电厂、炼油厂、化工厂及造船厂等大型企业经常进行的检验工作。诸如对其大型设备材质的内在质量控制，正常运行的监控以及失效分析等，都是必须采用的检验手段。许多正常运行的重大设备和装置不允许破坏性地取样分析，因此只能在现场进行检验。这对实验环境要求严格的金相检验是很困难的，因为实验环境往往直接影响其检验结果的准确性和完美性。

现场复型方法在国内早已应用多年。这种方法既可保持被观察部件的原态，又不会损坏其显微组织，是一种理想的无损检验方法，但目前尚未见较成熟方法的报道。某些企业采用硬质有机玻璃贴型法，其复型时间太长，效率低。也有采用软质胶片贴型法和塑料液体凝固复型法，其图像衬度太差，影响观察效果。本研究受透射电镜制样的“二次复型法”的启示，在综合上述方法的基础上，采用涂胶复膜再喷镀的方法制备薄膜复型金相样品，以求达到将电镜制样方法应用于现场金相检验的目的。

2  实验方法

2.1 硬质酚醛塑料板复型

将20钢试块进行常规磨抛、侵蚀，使其磨面获得清晰的显微组织以待复型实验。

配制两种复型显示剂，其配比如下:复型显示剂Ⅰ．三氯甲烷100ml+苦味酸5g；复型显示剂Ⅱ．甲烷100ml+甲基红5g。

将显示剂Ⅰ、Ⅱ用滴管分别滴在金相试样磨面上，然后将其裁成10mm×10mm×1mm的硬质酚醛塑料板紧压在滴过显示剂的试样上，热风吹干约1小时后，取下试块在显微镜下进行观察。

2.2 HM有机混合胶液复型

将按一定比例配制的HM有机胶液搅拌均匀放置24小时，用毛笔蘸取少量胶液轻涂在金相样品磨面上，用热风吹干（电吹风距试样不小于30cm）后再涂第二次，如此反复三次。用刀片在干燥后的复型上划出10mm×10mm小块，再将一塑料薄膜压贴在划好的涂胶膜上，沿与试样成45°角的前方迅速撕下（图1）。将撕下的膜浮凸面朝上反贴在玻璃片上（此过程只需5～10分钟）。若在现场操作，因磨面落有尘土，第一张复膜可舍弃，磨面不必清洗而直接复制第二张和第三张，然后在显微镜下观察复型样品。

图1 涂胶复膜示意图                         图2  20钢胶液复膜喷镀后的显微组织  400×

      1.金相磨面；2.复型膜；3.载膜

2.3 HM有机涂胶复膜+真空喷镀金属复型

按照透射电镜制样中“塑料—碳二级复型”的方法，将经HM有机涂胶复膜后的复型样品在实验室真空条件下进行喷镀金属处理，以增强复型对光线的反射能力。

喷镀过程是在真空镀膜机上进行的。将贴有复型膜的玻璃片平放在旋转载物台上，与装有金属粉末的蒸发源呈30°～45°角，当真空度达到2×10^-5托时（也可低一些）即可喷镀，得到一块灰白色无亮光的金属复膜。

2.4 复型膜的观察与摄像

涂胶复型膜经真空喷镀金属后，膜面会发生严重的弯曲变形，这给显微观察与摄像造成一定困难。因此需将镀膜重新拉平，并用剪刀去除变形部分，重新贴放在载玻片上，复型面朝下扣放在显微镜载物台的场光圈上，膜面与场光圈之间最好加放一刮脸刀片，使显微镜光束穿过双面刀片中孔而照射在膜面上。载玻片上需用一重块压平镀膜，这样便可观察到一理想的图像。最好用倒置式金相显微镜进行复型显微观察。

3  实验结果与分析

以硬质酚醛塑料片所复型的金相样面观察，效果极差，显微组织昏暗，细节分辨率低，且带有色彩，基本无法摄像。另外，现场贴膜时间过长，检验效率低，因此很不适用于现场操作。

HM有机混合胶液复型膜，尽管操作方便，速度快；但若不经实验室喷镀金属的二次处理而直接进行显微观察和摄像，其效果亦不尽如人意，视场衬度低，反差小，难以进行摄像。

将HM涂胶复型膜在真空条件下进行金属喷镀后，再进行显微组织观察，则十分清楚，视场明亮，图像衬度高，基本与实物的组织相同（图2），可以在实验室环境下拍摄清晰的金相照片。

硬质塑料板复型法和HM有机涂胶复型法皆属于一级复型法，其显微图像的衬度主要取决于复型薄膜的厚度差，复型表面的浮雕与金相磨面相反，复膜的背面是平的。因此，通过侵蚀剂对金属金相磨面的腐蚀作用所形成的凹凸不平，能真实地转移到复膜表面上来。进行显微观察及金相摄像时，透过显微镜物镜的光线照射膜面，就有部分光线透过膜层发生反射。在较厚的膜区有较多的光线散射到物镜之外，致使图像的相应区域较暗；而较薄的膜区因光线损失少而显得明亮，从而形成了不同显微组织的反差，这就是厚度成相原理。然而，由于塑料硬板或胶膜透光，造成反射光线的大量损失而使整个图像反差变小，背底黑暗。

将涂胶复膜后的复型样品均匀地喷镀某种金属后，就使整个涂胶面变成了金属金相磨面，喷镀后的复型不透光，可全部反射入射光线。由于斜喷镀结果，也可使显微组织中的晶内和晶界处喷镀的金属薄厚不匀，不同于平面处，从而形成了明显的反差和衬度，整个观察视野亮暗分明，晶界、相界反射强烈，视觉良好。因此，以HM有机混合胶液制备的复型膜，再经真空喷镀金属最终制成的现场复膜金相样品具有很好的观察与摄像效果。从而为用复型法进行大型构件现场无损金相检验提供了可靠手段。

4  现场检验应用效果及前景

涂胶复膜喷镀制样法已在一些大型企业进行了十几年的现场应用，非常成功。某炼油厂和石油化工总厂内一些正常运转的大型炼油设备必须定期（两年一次）进行大修，而在此期间对其进行现场无损金相检验是必不可少的一项工作。这样可以掌握这些装置的重点部件在各种介质中的腐蚀，在高温氧化条件下其内部显微组织的变化，焊接缝区的晶间腐蚀、应力腐蚀裂纹的萌生与扩展情况，以保障装置的安全运行。图3为炼油厂某分馏塔外貌，白圈所限为受检部位。图4为在塔内部进行现场复型时的取样及磨制部位。图5的a、b、c三部分分别为分馏塔底部某一焊缝附近区的焊缝中心、热影响区及母材区的显微组织形貌。由图5的a、b已明显观察到不锈钢焊缝的晶间腐蚀平面形貌，而图5的c为母材正常的孪晶奥氏体组织。图5中的各

图是经现场涂胶复膜喷镀法制样后在实验室摄像的。

图3  某炼油厂进行现场金相检验的分馏塔  图4  分馏塔内受检制样部位

              （a）                               （b）                             （c）

图5  分馏塔底部某检验点的显微组织（涂胶复膜喷镀法制样）

a、    裂缝中部；b、焊缝热影响区；c、母材区（箭头所指为晶间腐蚀裂纹 100×）

某炼油厂新建一条加氢生产线，在投产运行前采用涂胶复膜喷镀法对该装置的100多个典型部件进行了现场表面无损金相检验，以掌握其原始材质的显微组织状况，使其中一些原始组织不合理的部件得到提前更换。

图6 炼油厂加氢装置中某弯头的表面显微组织（100×） 图7 炼油厂加氢装置中某锥形连接管的表面显微组织(100×)

图6和图7为该装置中的某个弯头和锥形连接管碳钢件，其显微组织为粗大魏氏组织和分布极不均匀的铁素体和珠光体混合组织。图6中箭头所指的球形体为喷镀气泡，与组织无关。

某石化总厂一炼油装置漏油引起大火，为寻找起火原因，对装置进行了失效分析，其金相分析是采用现场涂胶复膜喷镀法进行的。图8和图9分别为该失效装置中某一弯头焊接点附近的显微组织。其材质为Cr5Mo钢，图中可见其碳化物已在晶界处严重偏聚，且由于长期在高温下运行，管件表面已产生严重脱碳现象。

图8  炉管表面显微组织（100×）                   图9  炉管弯头焊接处组织（400×）

以上3例为本研究在近十年来采用涂胶复膜喷镀法制样进行现场无损金相检验的典型例证。多年来，我们用该方法为本地区许多企业解决了大型装置的现场无损金相检验难以获得高质量金相照片的难题，及时而准确地为企业正常生产提供了有关设备的显微组织变化信息。

4  结论

经过三种不同的现场复型制样方法的比较，涂胶复膜喷镀法的效果最佳。其金相复膜样品与实际样品无异，图像清晰，细节清楚，衬度高，反差适中，可准确反映大型金属构件内部的显微组织信息。

涂料复膜喷镀制样法操作简单，节省时间，成功率高，成本低，可将大量现场检验工作转移到实验室进行，从而节省了人力和物力。

近十几年的现场应用证明，涂胶复膜喷镀法由于其经济性、方便性和高质量等特点，很受企业欢迎，可广泛应用于各企业大型金属设备、设施、构件、装置的现场无损金相检验。