金相试样的全自动制备

西安北方华山机电有限公司    李万春

西安华山钨制品有限公司    张  沛

材料的微观分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学100多年的发展历史中，绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。传统的试样制备工作包括了许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握；同时它也比较费时和单调，往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚200年，其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。如今全自动制样设备的出现，使制样简单快捷，无需更多的技巧，每个人都可以制出合格的金相试样。

由于研究材料各异，金相显微制样的方法多种多样，其程序通常可分为取样→镶样→磨样→磨光→抛光→电解抛光和浸蚀等几个主要工序。

大家都知道，用最硬或最软的材料制作金相样品是最困难的，尤其是纯铜材料比较软而且塑性很好，用力太大又容易出现孪晶。在手工制样时代只有老同志才能制出好的金相样品。本文就以纯铜为例，简要介绍自动制样的过程，所采用设备是从丹麦Struers公司进口的全自动制样设备。

1.取样

取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。金相试样是整个零件的一小部分，为了制作方便和利于在显微镜下观察，试样不宜太重、太大，一般取直径10～15mm的圆柱体或每边长10～15mm的立方体，可以放到镶样机模具中即可。

丹麦Struers公司Discotom-5型自动金相试样切割机是利用高速旋转的薄片砂轮来截取金相试样(见图1)。切割机可以自动走刀，也可以手动走刀。自动可以调节走刀速度，尤其是卡具设计特别精巧，任意不规则形状的试样都可以夹持，很适合于金相、电镜试样多为不规则的特性，并且附有冷却装置，用来带走切割时所产生的热量和润滑作用，因而避免了试样过热而使组织发生变化。

图1  自动金相试样切割机

纯铜硬度低，因此切削比较简单，用普通砂轮片即可。

2.镶样

由于切取试样的大小、尺寸和形状都不规则，也不统一，尤其是一些带、丝、片、管和颗粒的制备试样十分困难，都不可以用来自动磨样(就是手动也很困难)，最好把试样镶嵌起来，让这些试样的外形、尺寸一致。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌两种。

丹麦struers公司的Labopress-3型金相试样镶样机是热镶(见图2)，主要包括加压设备、加热设备、冷却设备及压模三部分。压力、加热时间和冷却时间可以随意调节。加热温度有180℃和150℃两种。

图2  金相试样镶样机及镶嵌后试样

纯铜试样镶嵌参数。压力为15kN，加热时间为6min，冷却时间为4min，加热温度为150℃。

3  磨样

(1)磨光 

试样经嵌镶后，首先将试样修整成平直试样，粗磨仅去掉切割痕，但仍有较深的粗磨痕，要经过细磨进一步磨光；金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能地减少表层损伤；每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度)，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去，同时，该道工序本身应做到尽可能地减少损伤，以便于进行下一道工序。

精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一步抛光打好基础；精磨是在砂纸上进行；水砂纸为SiC磨料不溶于水，320#、500#、800#三种水砂纸进行磨光后即可进行抛光；对于较软金属如纯铜，可用更细的。1200#、2400# 砂纸精磨后再抛光。

丹麦struers公司的Tegraopl-25型全自动磨样机(见图3)是把砂纸粘在粘结盘上，粘结盘由于磁性吸附到转盘上，砂纸表面不显示磁性，砂纸用完撕下再粘一张即可；不同型号的砂纸粘在不同的粘接盘上，使用时用自来水作润滑剂和冷却剂；可以对磨光过程进行程序控制，调节参数就可以。

图3  全自动磨样机

纯铜试样自动磨光参数见附表。

(2) 抛光

试样磨光后，要仔细地用水将其洗净，以除去砂粒；抛光与磨光的机理基本相同，即嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看成是一把刨刀，根据它的取向，有的可以切除金属，有的则只能使表面产生划痕；由于磨粒只能以弹性力与试样作用，它所产生的切屑(划痕及变形层都要比磨光时细小和浅得多；在抛光的过程中，不断地倾注抛光微粉的悬浮液，要保持抛光布具有一定的湿度，直到磨痕全面消除，试样达到镜面一样的光亮表面为止；由于这些粒子很细，所以能磨去试样表面上微细不平处，而使试样能磨得很光亮，直到没有磨痕；试样经抛光后用水冲洗，然后吹干、不能擦干&以待浸蚀。

抛光和磨光的设备是一个，只是把粘接盘换成砂纸就可以了，冷却液用蒸馏水；丹麦struers公司提供了Mol、Plus、Nap、Chem等许多专业的抛光布和不同型号的抛光悬浮液。

纯铜试样自动磨样过程的参数见附表。

4.电解抛光

电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有机械力的作用，不引起金属的表面变形；机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性；对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、纯铜合金、钛合金和不锈钢等宜采用电解抛光；电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。

电解抛光时，在原来高低不平的试样表面上形成一层具有较高电阻的薄膜，试样凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄电阻越小，电流密度越大，金属溶解速度也就越快，从而使凸起部分渐趋平坦，最后形成光滑平整的表面；在抛光操作时必须选择合适的电压，控制好电流密度。电压过低和过高都不能达到正常抛光的目的。

丹麦struers公司的Lectropol-5型自动电解抛光机(见图4)。主要分为控制和抛光两部分，控制部分储存了20条已经设置的电解抛光参数，另外也可以自己设置电压(电解时间和曲线，

图4  自动电解抛光机

5.浸蚀

为使金属试样能显出其组织。试样必须经过某些酸性酒精溶液或水溶液的浸蚀。浸蚀的时间视合金的性质与组织而定，试样浸蚀后。应立即用水冲洗。倾斜试样让水尽量自动流走。并在表面滴几滴酒精。让酒精完全覆盖表面。然后吹干即可在显微镜下观察。

纯铜的浸蚀剂是FeCl₃水溶液。组织见图5。

图5  纯铜试样组织

6.结语

传统的金相试样制备有许多技巧。而且比较复杂。需要有长期的实践经验才能较好地掌握。同时它也比较费时和单调。往往使人感到厌烦，采用自动制样设备不仅可以制出与手工相媲美的样品而且速度快。尤其是同时可以制备6～8-个试样。每次制出的试样差别较小。不稳定因素较少。真正做到每个人都可以制样。