锆及锆合金金相及扫描电镜分析样品的制备

白菊丽  肖  林                               薛祥义

(西安交通大学  西安  710049)           (西北有色金属研究院  西安  710016)

摘  要：介绍了一种能清楚显示锆及锆合金晶粒的金相及扫描电镜分析试样的制备技术。选用氧化铝和三氧化铬作为机械抛光液.采用机械、化学联合抛光.再进行化学侵蚀，成功地显示出晶粒.在光镜和扫描电镜下对其晶粒形态，疲劳后滑移线形貌进行了观察与分析。

主题词：锆；锆合金；晶粒；滑移线

锆是反应堆结构、包壳和控制棒材料。随着我国核电事业的迅猛发展，对锆材的试验、研究明显增多。而制备出理想的金相试样是开展各种微观分析的前提。由于锆能耐除氢氟酸以外各种酸、碱和其它介质的腐蚀，所以一般的化学侵蚀剂不能侵蚀它。又因锆属密排六方晶体结构，独立的滑移系较少，滑移系空间分布的对称性较低，具有明显的各向异性，对偏光反应良好，所以工程上一般总是对锆合金试样进行阳极氧化处理，不同取向的晶粒表面生成不同位向与结构的氧化膜，采用偏光技术，通过光的干涉效应差异，来区分不同晶粒。但偏光技术不能用于扫描电镜的观察。所以如何找到一种理想的化学侵蚀方法仍然是无法回避的问题。

1  试验材料

选用原始铸造状态工业纯锆和原子能级冷变形的锆-4合金试样，部分锆合金经470℃×3h去应力退火处理，另一部分经620℃×1h再结晶退火处理。

2  金相试样制备方法

(1)镶嵌：采用常规的金相试样镶嵌法。

(2)机械研磨：将镶嵌好的试样用水砂纸逐级研磨至1000#，到试样表面光亮无划痕为止。

(3)机械抛光：锆在室温下与空气中的氧容易发生反应，生成保护性的氧化膜，所以常规机械抛光后，试样表面灰暗。通过摸索发现，在A1₂0₃抛光微粉溶液中加人约10%左右的的Cr0₃溶液，有明显使试样表面光亮的作用。

(4)化学抛光：将经上述机械抛光后的试样在体积比为HN03：HF：H2O=45：5：50溶液中化等

抛光3-5min,抛光时，将试样在酸液中一起一落重复数次，使试样间断接触空气，有利于反应的进行。

(5)化学侵蚀：将抛光后的试样置于体积比为HNO3：HF：H2O=45：20：35的溶液中进行化学侵蚀，试样表面呈浅灰色即可用于金相及扫描电镜观察，切忌过腐蚀。

3  金相及扫描电镜组织分析

试样经常规机械抛光和侵蚀后，由于晶界与晶粒内部腐蚀速度的差异，在晶界处形成沟槽，在显微镜下因反射光在沟槽处的漫射而呈黑色线条，从而显示出晶粒。但由于锆具有较强的耐蚀性，在明场下，通常只能观察到部分晶界。常采用过度侵蚀的方法，这时可见有明显的浮雕，晶粒内蚀坑明显，图1中再结晶状态锆-4合金试样的金相组织就是如此。

图1  再结晶状态锆-4金相组织  l00×                  图2  铸态纯锆金相组织  100×

图2和图3为采用机械抛光→化学抛光→化学侵蚀联合方法制备得铸态纯锆和去应力状态锆-4合金试样的金相组织，可见晶界清晰。在扫描电镜下同样可观察到明显的晶粒形态，如图4所示。图4为锆-4合金反复弯曲高周疲劳试样表面形貌，表现为波纹状滑移特征，不同晶粒内部滑移程度相差明显，晶粒内部还可观察到孪晶组织，说明滑移和孪生是密排六方金属的主要变形方式。图5为纯锆三点弯曲疲劳裂纹扩展试样裂纹附近表面滑移线形貌，在不同晶粒内部形成了许多平面状滑移线，表明室温下纯锆在疲劳裂纹扩展过程中裂纹尖端的塑性应变场中以单系滑移为主。

                   图3  去应力状态锆-4金相组织  100×                  

    图4  锆-4合金反复弯曲疲劳试样SEM组织            图5  纯锆疲劳裂纹扩展试样SEM组织

4  结论

采用机械抛光→化学抛光→化学侵蚀方法成功地制备得到能同时适合于金相分析和扫描电镜分析的锆及锆合金试样，明场下显示的晶界轮廓清晰完整，晶粒内部滑移线和孪晶形貌清楚。