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贵金属复合材料及焊接材料的组织显示
许 昆
(昆明贵金属研究所 昆明650221)
马建文
(云南农业大学 昆明650201)
摘 要： 采用分步侵蚀法、热染法、硫化法显示贵金属复合材料和焊接材料的显微组织。
主题词： 贵金属； 复合材料； 焊接； 金相技术
复合和焊接一般是将两种或两种以上的材料连接起来，由于各连接和被连接部分在成分和性质上都存在着差异，很难找到一种试剂能将各部分组织同时显示出来。不适当的方法往往只能显示某一部分，而其它部分得不到显示，甚至受到严重的污染。
作者用分步侵蚀法、热染法、硫化法显示复合材料及扩散层、焊接材料及焊缝组织。
1 试验与结果
1.1 试样制备
试样为用银铜铟锡焊料钎焊铜及镀镍钢、金锡多层复合材料、铜与银铜锌的多层复合材料、银镍纤维复合材料。试样先经酚醛树脂加压热嵌镶，然后分别经200目、300目、400目、600目金相砂纸湿磨光、再逐级用5m、2.5m、1.5m金刚石研磨膏抛光，制出无形变层、无划痕、无浮雕的金相表面。
1.2 试样侵蚀
经过抛光的试样用附表中的试剂进行组织显示。
银铜铟锡钎焊铜及镀镍钢---先用棉球蘸取试剂1，用擦试法擦试试样表面，然后将样品用清水洗净、放入试剂2中长时间浸泡直到组织显示出来为止。金锡多层复合材料 先将试样放入试剂3中侵蚀显示金层，然后取出洗净后放入试剂2中侵蚀以显示出锡层及扩散层。
铜与银铜锌多层复合材料---采用热染法显示组织，将样品放入160℃的烤箱中，保持3.5h。显示出扩散情况。
银镍纤维复合材料---将试样放在试剂4上方的气体中，让上升的硫化氢气体与之反应，增强银镍间的组织衬度。
以上组织显示结果详见图1～8。
图1 钢(镀镍)/银铜铟锡/铜
图2 锡/金/锡/金/锡
图3 锡/金/锡/金/锡
图4 银铜锌/铜/银铜锌(未侵蚀)
图5 银铜锌/铜/银铜锌(氨水+双氧水侵蚀)
图6 银铜锌/铜/银铜锌(热染扩散层显示)
图7 银镍纤维复合材料(未侵蚀)
图8 银镍纤维复合材料(硫化衬度显示)
2 结果讨论
2.1 银铜铟锡焊料焊接镀镍钢及铜
试样由焊料层、镍层、钢层、铜层、焊料与铜的融蚀层、焊料对镍的扩散层组成，各层间存在着成分上、组织上、物理性状上的差异。这样的样品是不可能用一种试剂就将各部分组织同时腐蚀显示出来的，一般要用两种或两种以上的恰当试剂和方法进行组织显示。由于在样品中存在着不同的金属层，在侵蚀时形成了复杂的腐蚀电池，当选择一种特定的试剂侵蚀希望的金属层时，一定要考虑其他各层金属是否会受到不良的影响，一般包括对其他金属层，扩散层、熔融层的过分侵蚀或起膜。有时可借助电动序进行粗略的判断，因为电极电位是判断金属溶解成金属离子倾向性的热力学依据，负电性强的金属转入溶液的趋势大[5]。而更多的是用长期的实践和经验积累来进行判断的。
本样品的侵蚀过程是先将样品放入试剂1中，由于钢的电极电位较低，首先被侵蚀，如果没有钢则先被侵蚀的应是铜。样品在试剂2中，此时铜和银铜铟锡焊料的电极电位均低于钢，并且其电位接近，他们被同时侵蚀出来，由于试剂作用较弱侵蚀时间相当长。在试剂2中加入微量H2O2可以加快反应速度，但控制不当容易使熔融层过蚀，从图1中可以清楚地看出侵蚀后的结果。
2.2 金/锡多层复合材料
金和锡是很容易固溶的，锡的溶入使合金的熔点大幅度的下降。因此金/锡复合材料在复合时的扩散处理很容易实现。但是金相侵蚀不当扩散层就区别不出来。金层在试剂3中的电位较低，它的组织被显示出来(图2)，但锡及扩散层是看不出来的，只有把样品经试剂2侵蚀后才显现出来(图3)。
以上是用分步侵蚀法制备的样品，其原则是在第1种试剂中侵蚀出来的组织，更换试剂侵蚀其他部分时它不受侵蚀和污染。
2.3 银铜锌/铜多层复合材料
干涉膜金相技术显示焊缝、复合材料、双金属是最行之有效的方法。当膜表面和金属表面反射出来的光线有效光程差为半波长的某个奇数值时就能发生干涉，膜的厚度应为1/4波长的某个奇数值之差[6]。获得膜最简单的方法是热染法，即加热样品使其表面发生氧化而形成金属氧化膜。不同的金属及相的光学性质不同，在氧化时成膜的厚度也不同，在光作用下干涉出来的色彩也不同，从而实现了对金相组织的区分。热染法简单易行、颜色饱和度高，但对于组织不稳定或不易氧化的金属材料不适合[7]。图5是用化学侵蚀的银铜锌/铜多层复合材料的组织，从中看不出复合后的扩散情况，相反化学侵蚀在复合界面上形成了一条黑沟。图6是该样品热染后的结果，复合界面有过渡的扩散层。
2.4 银镍纤维复合材料
银和镍在固态下不固溶，他们之间有清晰的界面。但银镍之间的衬度较弱(见图7)，必须作提高衬度的处理。银很容易与硫化氢反应生成黑色的硫化银。本样品利用这一特性把样品置于硫化氢气体中，让银与之反应使衬度大大提高。图8黑色部分为银，白色部分为镍丝横截面。
3 结语
复合材料及焊接材料都是由几种具有不同化学性质和物理性质的材料联结在一起，各部分有明显的差异。用一种试剂或通常的方法不能把所有的组织显示出来。用分步侵蚀法、热染法、硫化法对贵金属复合材料和焊接材料的金相组织显示具有较好的效果。对其他类似材料的组织显示具有一定的借鉴作用。
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