对侵蚀剂不同浓度的使用分析及探讨

杨　湄

(西华大学材料科学与工程学院，四川成都　610039)

摘　要：作者从化学腐蚀原理出发，对不同浓度的硝酸酒精侵蚀剂显示单相合金与多相合金的金相显微组织进行了研究和探讨。正确选择侵蚀剂浓度、合理控制显示时间，对于准确、清晰地显示不同合金的金相显微组织方面具有良好的促进作用

关键词：侵蚀剂；金相显微组织；单相合金；多相合金

　  金相试样抛光后，试样表面是平整光亮、无痕的镜面。置于金相显微镜下观察时，除能见到非金属夹杂物、孔洞、裂纹、石墨和铅青铜中的铅质点以及极硬相在抛光时形成的浮凸外，能看到光亮一片，但看不到显微组织。

为了得到有关金相显微组织的信息，就要进行腐蚀才能显示组织。显示的方法有很多，一般分为化学法与物理法两大类。但无论是哪一种方法，目标只有一个，那就是得到一个尽可能清晰的、能呈现出许多细节的、带有足够衬度的组织。其中化学显示法具有显示全面、操作简单、迅速经济、重现性好等优点，故在生产以及科研中广泛应用。

常用化学浸蚀剂或手册中的侵蚀剂的组成及其配制条件是经过多方验证的，但它是可以不断的修改并随使用目的的不同而调整到最佳状态的。试样成份是各种各样的，试样的制备有很多影响参数。因此，所有这些对试剂配方是很敏感的，随试样的不同，侵蚀剂的浓度和条件也可以作适当修改。鉴于常用侵蚀剂或手册中的备注并不完备，文献上也不齐全，在实践中我们发现对不同材料的金相试样首先判断它是单相合金还是多相合金，或者一个金相试样中单相合金占多少，多相合金占多少，然后根据化学腐蚀原理来选择和调整侵蚀剂的浓度和侵蚀时间。这对清晰准确地显示出金相试样显微组织方面是有十分显著作用的。

在实践中，我们发现用浓度不同的硝酸酒精和不同的侵蚀时间来显示工业纯铁、20钢和45钢有不同的效果，为此我们作了以下的实验。

1　实验内容及方法

本实验采用化学侵蚀法，选择两种不同浓度的硝酸酒精(4%、6%)作侵蚀剂，分别对工业纯铁、20钢和45钢的金相显微组织进行显示。

1.1　实验试样

(1)工业纯铁(室温组织)

　　　显微组织　铁素体+三次渗碳体(少量)

(2)20钢　(室温组织)

　　　(显微组织)铁素体+珠光体

(3)45钢(室温组织)

　　　显微组织　铁素体+珠光体

1.2　侵蚀剂配方

(1)4%硝酸酒精溶液

(2)6%硝酸酒精溶液

1.3　显示方法

(1)将1.1中三种试样抛光冲洗并脱水吹干后，用吸管滴几滴4%硝酸酒精在试样表面约6～8秒左右，清水冲洗脱水吹干，在400x显微镜下观察，45钢的显微组织较好的显示出来，工业纯铁的显微组织则没有显示出来，20钢除珠光体显示出来外，铁素体晶界没有显示出来。

(2)将工业纯铁及20钢试样抛光冲洗并脱水吹干后，用吸管滴几滴4%硝酸酒精在试样表面约12～16秒左右，清水冲洗脱水吹干，在400x显微镜下观察，工业纯铁的显微组织未出现，20钢的显微组织较清晰的显示出来，如图1所示。

(3)将工业纯铁和20钢试样抛光冲洗并脱水吹干后，用吸管滴几滴6%硝酸酒精在试样表面约6～8秒左右，将试样清水冲洗并脱水吹干，在400x显微镜下观察，工业纯铁的显微组织较清晰的显示出来了，如图2所示。20钢的显微组织也显示出来了，但清晰度稍差。

2　实验结果

从实验中我们看出，工业纯铁、20钢、45钢在4%硝酸酒精侵蚀6～8秒，45钢显微组织较好的显示出来了，而工业纯铁、20钢却没有显示，当增加侵蚀时间，工业纯铁的显微组织还是没有显示出来，20钢显微组织较好的显示出来了。当增加侵蚀剂的浓度，工业纯铁及20钢的显微组织都显示出来了，只是20钢的显微组织清晰度稍差。

3　实验结果分析与讨论

从化学腐蚀原理我们知道，对于纯金属及单相合金，化学侵蚀纯粹是一个化学溶解过程，当试样与侵蚀剂接触后，首先溶去制样时应力作用而产生的扰乱层，然后，优先腐蚀原子排列不规则，缺陷杂质较多及具有较高自由能的晶界处，晶界溶解呈凹陷，故在显微镜下看到晶界为黑色，从而将多面体的晶粒勾划出来。若继续侵蚀，则晶粒内也开始溶解。由于晶粒的位向不同，各晶粒的侵蚀平面和原来平面倾斜角度不同，在显微镜垂直光照射下显示出明暗不一的晶粒，即有的晶粒呈亮色，有的晶粒呈暗色。对于两相或多相合金的侵蚀是局部微电池的原理，侵蚀就是控制不同电位的各相之间电解腐蚀的过程，即电化学反应过程。由于各相之间的化学性质、物理性质的不同，具有不同的自由能，在电解质溶液中具有不同的电极电位，形成了许多微电池。电位较负的区域是微电池的阳极、溶解速度快、电位较正的区域是微电池的阴极，阴极不溶解，经电化学反应后，阳极溶解处出现凹陷，在显微镜下观察时，光线在凹陷处被散射，光线不能进入或较少进入物镜，故显示出黑色。在不受侵蚀处光线散射较少、大部分反射进物镜，而呈现亮色，这样就能显示出晶粒或多相组织。可见，单相合金与两相合金及多相合金的侵蚀过程不相同，前者属化学腐蚀，后二者属电化学腐蚀。化学腐蚀过程比电化学腐蚀过程慢得多，电化学腐蚀速度极快。这就是多相合金比单相合金容易侵蚀的原因所在。当然侵蚀的速度还与侵蚀剂的浓度、温度有关。温度越高，侵蚀反应越强烈，侵蚀速度也越快。侵蚀剂浓度越高，侵蚀速度也越快，侵蚀时间亦越短。当然增加温度，侵蚀速度太快，试样的衬度变得不均匀，所以大多侵蚀是在室温下进行的。

从我们的实验结果可以看出，工业纯铁由铁素体和少量的三次渗碳体组成，铁素体是单相合金，主要进行的是化学腐蚀，所以4%的硝酸酒精在短时间内不能显示出工业纯铁的显微组织。而增加浓度用6%的硝酸酒精侵蚀，则增加了侵蚀速度，侵蚀时间也相应减少，所以在6～8秒就较好的显示出工业纯铁的显微组织来了。从20钢的侵蚀来看，20钢的显微组织是铁素体和珠光体，而铁素体量多，珠光体量少。那么我们可以认为形成的微电池要少些，化学腐蚀多于电化学腐蚀，所以在4%硝酸酒精侵蚀下，短时间不能显示出其显微组织，而增加侵蚀时间或增加侵蚀剂浓度，20钢的显微组织则较好的显示出来。从45钢的显示情况来看，45钢的显微组织为铁素体和珠光体，而铁素体和珠光体的含量差不多，故主要进行的是电化学腐蚀，故侵蚀较快。

4　结论

从金相试样是单相合金还是多相合金出发，来考虑选择侵蚀剂浓度及侵蚀时间的控制，使初涉金相检验技术的工作人员，在工作过程中少走弯路，较快地掌握各类常见组织侵蚀剂浓度的选择和侵蚀时间的控制，较好的显示出要显示的显微组织来。这对各种不同的材料在选择侵蚀剂浓度和侵蚀时间控制上有积极的指导意义。