|
管线钢奥氏体晶界的浸蚀及测定
董玉华 高惠临
(西安石油学院科研处 710065)
摘 要：介绍一种显示管线钢奥氏体晶界的浸蚀剂及奥氏体晶粒平均尺寸的测定方法。结果表明，此浸蚀剂是管线钢一种理想的奥氏体晶界浸蚀剂，所采用的测定方法的精确度较高。
主题词： 管线钢；奥氏体；晶界；浸蚀剂；晶粒度；测定；方法
奥氏体晶粒度的评定是钢铁材料研究中一项很重要的工作。为了显示钢的奥氏体晶界，长期以来，已有许多工作者研制了各种各样的浸蚀剂。使用最多的是饱和苦味酸水溶液。这种浸蚀剂对于中、高碳钢很有效，但是对管线钢这种低碳低合金钢而言，奥氏体晶界难于显示的问题一直未很好解决。Wiederman等采用沸腾的CrO3-NaOH浸蚀剂对低、中合金钢进行浸蚀，效果较佳。但是试样在浸入浸蚀剂之前必须预热到120～130℃，因而操作不便，且120℃温度对镶嵌材料会产生不良影响。
本文作者在进行课题研究过程中，采用了一种新的浸蚀剂，对管线钢的奥氏体晶界进行了浸蚀，取得令人满意的结果。并采用不同的测定方法计算了奥氏体晶粒平均尺寸。
1 试验过程
本试验采用经过焊接热模拟的X60管线钢试样。X60钢的化学成分见表1。
所采用的浸蚀剂的组成是:CrO3(10g)，NaOH(50g)，苦味酸(1.5g)，蒸馏水(100ml)。配制过程是:先在水中加入CrO3，待完全溶解后再依次加入NaOH和苦味酸。由于NaOH量多，且会产生强烈放热反应，所以应缓慢加入以免飞溅。溶液配制好后加热到120℃，然后把抛光的试样放到溶液中。腐蚀时间约在15～60min。当试样抛光面上出现铁青色膜时即取出，洗净、吹干，即可得到满意的效果。由图1可见，奥氏体晶界已清
晰地显示出来，且组织没有出现，因而可以方便地测定奥氏体晶粒平均尺寸。
图1 经历双道热循环试样的晶界
2 奥氏体晶粒大小的测定
2.1 测定方法
为了测定奥氏体晶粒度，所采用的方法有比较法(Comparison
Procedure)、平面测量法(Planimetric
Procedure)和截距法(Intercept
Procedure)。对于由等轴晶组成的试样而言，采用比较法测定奥氏体晶粒度很方便，且对一般要求精确性也是足够的。如果为了更准确地估算奥氏体晶粒平均尺寸，则应采用平面测量法或截距法。其中截距法尤其适用于由非等轴晶组成的试样。在结果有争议的地方，应优先采用截距法。
截距法包括直线截距法(Linear
Intercept Pricedure)和圆截距法(Circular
Intercept Procedure)。
2.1.1 直线截距法
在直线截距法中，通过在显微镜的玻璃屏幕上、或试样的有代表性部分的金相照片上、或者直接在测微目镜下，计数试样被直线所截的晶粒数，估算奥氏体晶粒平均尺寸。其中直线要有足够的长度，以保证每条直线所截的晶粒数至少有10个。一般选择3～5个视场进行测定。如果为了得到较精确的结果，则多选几个视场进行测定。在直线截距法中规定:试验直线被每个晶粒所截的线段记为1个截距(Intercept)，被每个晶粒边界所截的那一点记为1个交点(Intersection)。计数截距时，如果试验线的末端部分位于晶粒内部，则记为半个截距;计数交点时，试验线的未端点不记为交点，除非端点刚好接触晶粒边界，则记为半个交点。试验线与晶粒边界相切的点记为1个交点;与3个晶粒的交点相交的点记为1.5个交点。在测量过程中，既可以计数截距又可以计数交点。
2.1.2 圆截距法
在圆截距法中，不需要考虑晶粒形状的变化，在直线截距法中所规定的试验线末端的那些模棱两可的交点也消除了。此方法在质量监督中很适用。
圆截距法采用三个直径分别是79.58mm、53.05mm和26.53mm，总周长为500mm的同心圆(图2)。任意选3～5个视场，将透明的三圆环试验模型放在显微镜的玻璃屏幕上，或是有代表性的照片上，计数被500mm周长所截的晶粒数。在计数时，规定三个晶粒的相交点记为2个晶粒，而不是直线截距法中所规定的1.5个。
图2 测量模型示意图
为了得到合适的测量精度，应选择合适的显微镜放大倍数，使测量模型所截的晶粒数在70～140个之间。若所截的晶粒数小于70或大于140，则重新选择放大倍数。
2.2 晶粒平均截距或晶粒数的计算
根据上述直线截距法或圆截距法的测试结果，可采用下式计算单位直线长度或单位周长所截晶粒数NL。
N=N/(L/M)
式其中N—平均每一视场所截晶粒数;
L—直线总长或总周长，mm;
M—显微镜放大倍数。
则晶粒的平均截距d=1/NL
晶粒的晶粒度
G=[-6.6457logd]-3.298
例如用圆截距法对一试样进行测试，在5个视场中所截的晶粒数依次为77，78，79，80，83，则N=(77+78+79+80+83)/5=79.4
由于放大倍数为160×，
则NL=(79.4×160)/500=25.03
所以，所测得的晶粒的平均截距为d=1/NL=00399mm=39.9Lm
晶粒度G=[-6.6457logd]-3.298≈6
另外，用比较法对该试样的ASTM晶粒度也进行了评定。比较由两种方法得到的ASTM晶粒度可以发现，两种测量方法略有差别。用比较法得到的晶粒度比用圆截距法的略大。
3 分析
以上试验结果表明，采用本文推荐的显示方法可以很好的显示奥氏体晶界，尤其是对于组织为铁素体的管线钢而言，用饱和苦味酸难于显示奥氏体晶界，而用推荐的浸蚀剂则可以得到理想的结果。
在用新浸蚀剂显示的晶粒中，均可以看到晶粒内存在一些细小、弯曲的交叉线条。这可能是由于该溶液在浸蚀晶界的同时，在试样磨面上产生了一层氧化膜，而一般钢铁材料是多晶体的，各种位向的晶粒面浸蚀效果是不同的，因而透过铁青色氧化膜，会在显微镜下产生反应不同晶粒倾向的这种蚀刻线。这种蚀刻线易与晶界混淆，在评定晶粒尺寸时应注意加以区分。
4 结论
从以上试验结果，可以得出以下几点结论：
(1) CrO3-NaOH-苦味酸浸蚀剂能方便、有效地显示奥氏体晶界，是管线钢奥氏体晶界的一种理想的显示剂。
(2)
用推荐的浸蚀剂显示晶界时，浸蚀时间主要以抛光面上的氧化膜颜色以及晶界的“黑暗”程度来判断。
(3)
新浸蚀剂显示的奥氏体晶粒中普遍存在晶粒蚀刻线，应注意区分。
(4)
在计算奥氏体晶粒平均尺寸时，采用圆截距法计算的结果要比直线法和比较法的精确度要高。由比较法得到的ASTM晶粒度比圆截距法的要大。但是，由大量的试验结果可以发现，两种方法得到的ASTM晶粒度变化趋势一样。
|
