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彩色金相探索与实践
中国北车集团西安车辆厂中心试验室
蒋 新 徐远清
彩色金相和其它彩色图象一样,随着现代科学技术的飞跃发展,有目益普及的趋势。彩色金相的突出优点不仅是色彩艳丽,更重要的是彩色金相对组织的分辨能力较黑白金相高出了许多,这就为彩色金相在实际生产中的应用提供了广阔前景。正是在这种趋势的推动下,促使我们对彩色金相的原理、试样的制备及摄影作了一些初步尝试和研究并取得了一定效果。
1 彩色金相的原理
一般金属及合金组织中的相,对光的反射能力都比较强,且不具有明显的选择吸收性,所以看不到彩色,而彩色金相技术就是用化学或物理的方法,在金属表面形成一层很薄的干涉膜,利用光的干涉效应使金属的微观组织显示出不同的颜色。
1.1
干涉膜的产生一化学沉积膜的应用
获得彩色的关键是在试样的表面形成一层干涉膜,而利用金属与化学试剂的电化学反应可使金属试样在发生腐蚀时,在试样表面选择性地沉积一些不溶性的化合物,使试样表面形成一层不等厚膜,在光的干涉作用下,不同相反射光谱中相干波长不同,各相呈现出各自相干波长的补色。
1.2
彩色金相浸蚀剂
随着彩色金相技术的发展,用于对试样进行浸蚀的试剂种类很多,归纳起来有以下三类:
a.阳极系列--在试样的微阳极上沉淀出一层薄膜,即微阳极组份被着色。
b.阴极系列--使试样的微阴极组份着色。
c.复合系列--薄膜的沉淀是一种复杂的反应。
通过对各种侵蚀试剂进行综合分析、比较,结合试验室实际条件我们从众多的试剂中选择了以下两类。
1.2.1
以焦亚硫酸盐一硫代硫酸盐溶液为基的浸蚀剂
这种试剂的主要成分是焦亚硫酸根离子S205-2,焦亚硫酸盐溶解于有金属存在的水溶液中,放出S02、H2S和H2气,H2S提供的S-2和试样的离子(Fe、Ni)形成亚硫酸盐薄膜的阳极沉淀。该试剂可以通过加入不同量的盐酸来控制成膜速度,盐酸量越多则成膜速度越快,这一点从铸钢中低碳马氏体被迅速着色(5~8秒)内可获说明。而在其它成分不变的情况下,焦亚硫酸盐的含量决定着色效果,量大则沉积膜过厚颜色发黑,沉积膜易损坏和剥落。.
1.2.2
以钼酸盐溶液为基的浸蚀试剂
在钼酸盐离子(Mo04-2)中Mo为+6价,还原性化合物可使Mo+6部分地还原成+4价,在酸性介质中,由于局部还原而得到钼酸(H2Mo04)产生一种蓝色的胶体即钼蓝,其颜色取决于Mo+6与Mo+4价离子的比例。例如强还原性试剂如SnCl2产生蓝色,而较缓和的还原性试剂如FeS02产生棕色,钼酸盐溶液的还原作用在微阴极沉积一层复杂的钼酸盐薄膜。它的颜色取决于阴极显微组分的还原能力以及膜的厚度,并且是时间的函数,在用于奥氏体一贝氏体斜铁等温淬火试样的浸蚀时,将钼酸钠溶液用硝酸酸化至PH值在2.5~3.5范围内,并可用硝酸酒精进行预浸蚀。
2
实验
2.1
实验设备及用品
a.NEOPHOT2型卧式金相显微镜及135专用照像机。
b.P-2型金相试样预磨、抛光机。
c.架盘式小天平、各种玻璃制品及滴瓶。
d.各种化学药品等。
2.2
样品的制作
2.2.1
样品的抛光
试样经8OO#金相砂纸精磨后抛光,粗抛采用粒度为m5的A1203水溶液,粗抛后,用清水在丝绒织物上再抛1~2分钟。抛光过程中,一方面要将磨痕尽可能地去掉,同时还要避免产生表面变形层。表面变形层的存在会掩盖金属的真实组织,降低分辨率,容易造成错误的判断。实践证明在抛光过程中采用1~2次轻度中间浸蚀可以消除或减轻变形层的影响。抛光之后,试样必须细心地用酒精清洗并进行长时间的干燥,可避免在试样表面形成斑点或园环。
2.2.2
样品的腐蚀与着色
着色时,首先要掌握好腐蚀时间,时间短则着色效果不好,色彩衬度不足;时间太长则沉积膜较厚,着色太深影响光学效果,使组织分辨率降低。一般来说着色时间控制在3O~6O秒左右。其次在着色过程中必须仔细观察试样表面颜色的变化,一但样品表面出现紫色时,应立即停止着色,此时在试样表面可获得较丰富的色彩。
3
实验结果与分析
3.1
奥一贝斜铁试样着色分析
图1为奥一贝斜铁等温淬火的金相组织,其中黑色团状物为石墨,制样时石墨已脱落,石墨球周围的针、片状组成物为下贝氏体它被着成绿至紫红色,而马氏体及残余奥氏体呈黄白色。从彩色图片上可以看出其衬度及分辨率均优于黑白金相。

图1
奥一贝斜铁等温淬火组织 钼酸钠水溶液着色 5O0×
3.2
可锻铸铁试样着色分析
图2为可锻铸铁的金相组织,铁素体晶粒被着成多种色彩图中为赭黄至天蓝色,其中富磷的颗粒影响着色的过程,从而显示出铁素体晶粒处的成分偏析,这是黑白金相所无法观察到的。片层状渗碳体仍为白色,团絮状黑色物为石墨,图中石墨有部分已脱落。
图2
可锻铸铁石墨化退火组织 焦亚硫酸钾溶液着色 500×
3.3
铸钢中板条马氏体试样着色分析
图3为铸钢经高温淬火后的金相组织,从图可见明显的板条马氏体束,它因晶体位关系的不同而分别被着成蓝一紫红色,而且原奥氏体晶界清晰可辨,且马氏体组织的层次感较强,这是黑白金相无法达到的。
图3
含碳O.23%铸钢93O℃高温淬火组织
焦亚硫酸钾、盐酸水溶液着色 50O×
3.4
工具钢试样着色分析
图4为T7钢退火状态的组织,图中不同位向的片层状珠光体组织清晰可辩,其珠光体晶团的界面组织比较粗大,其中渗碳体(Fe3C)呈黄白色,而铁素体基体被者成多种色彩,图中为绿一黄褐色。沿晶界分布的不规则块状物为游离态铁素体,从照片可以看到其分辨率较高。

图4 T7工具钢退火组织
焦亚硫酸钾溶液着色 640×
4
彩色金相中几个问题的探讨
4.1色彩重复性问题
从试验中我们发现,同一试样用相同试剂分别作不同次数的浸蚀,所着色彩不同。也就是说某一相要想得到固定的色彩是很难办到的,其原因是多方面的,一一方面干涉膜的形成是一种极复杂的化学及电化学反应,另一方面又受溶液温度与浸蚀时间以及溶液中微量成分的变化影响。因此在一般情况下,不能仅凭颜色去鉴定相,还要看相的分布形貌等特征,必要时还得借助于其它分析方法。
4.2
摄影中色温问题
实践中我们发现用普通低压钨丝灯拍摄的彩色照片,无论曝光时间以及光圈做如何调整所拍摄的照片色彩偏红,分辨率较差。而用高压氙弧灯拍摄的照片当曝光时间及光圈适当时,能得到较好的色彩衬度。为使被摄对象的色彩得到正确的再现,必需注意光源的色温问题,所谓色温主要是指光源中红、兰两色光的互变度,而与它的实际温度无关,兰色成分多,则其色温高,红色成分多,则其色温低。摄影时我们采用的是日光型富士胶卷,其色温在54OOK左右,与我们NEOPHOT2型显微镜氙弧灯光源色温56OOK相接近,因此在实践中获得了较好色彩。
5
结束语
彩色金相作为一种更先进的技术手段,可提供更多的信息,如板条马氏体的晶体学位向等。通过化学沉积膜法,我们可获得较满意的颜色衬度,明显优于黑白金相,并可显示黑白金相不易区分的组织。但彩色金相本身也有其局限性,还有许多问题需要解决,如实验技术比较复杂,成本比较高,而且在显示细微组织时色彩效果不理想等,所以彩色金相不是万能的,只有在黑自金相难以胜任而彩色显示又能弥补其不足时,才能取得最佳效果,这也是我们今后探索和努力的方向。
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