Si-Mn系TRIP钢显微组织研究

邹宏辉，符仁钰，李麟

(上海大学材料科学与工程学院，上海200072)

摘　要：Si-Mn系TRIP钢有着高强度与高伸长率组合的力学性能，因而成为一种优良的汽车用钢。其优异的力学性能源于独特的显微组织。采用彩色定量金相分析可成功地研究其复杂的多相组织(铁素体+贝氏体+残余奥氏体)。此外，综合其他手段(X射线衍射、SEM分析等)可非常有效地研究化学成分、热处理工艺参数等因素对其显微组织的影响。

关键词：TRIP钢；彩色金相；显微组织

1　引　言

将含Si、Mn元素钢置于亚临介温区内退火，并迅速冷却至贝氏体转变区等温，在室温下可获得以多边形铁素体(F)为基体，加贝氏体(B)和大量富C残余奥氏体(RA)的多相组织。采用传统硝酸酒精腐蚀TRIP钢(Transformatiom2InducedPlasticity即相变诱发塑性)试样时，难以区分铁素体与残余奥氏体。彩色金相对研究复合组织非常适宜。在彩色金相实践中，同种晶粒经常由于取向不同和化学成分偏差而造成色彩的不均一。在TRIP钢的彩色金相制作过程中，如腐蚀剂配制恰当，并掌握好腐蚀时间，可获得色彩均匀、清晰可鉴的彩色金相。通过对Lepera试剂的成分进行调整，试样腐蚀后，在光镜下可清晰地观察到铁素体(兰绿色)、贝氏体(棕色)和残余奥氏体(白色)。

2　试验方法

Si-Mn系TRIP钢试样化学成分见表1。将试样(95mm×28mm)进行TRIP热处理(热处理工艺参数见表2)。三种材料的Ac1与Ac3温度由Andrews经验公式算得，与热膨胀试验数据相吻合。加热与等温过程均在盐浴炉中进行。热处理后在平行轧制方向截取金相试样，将其垂直地镶嵌在丙烯酸树脂中、抛光。腐蚀剂的配制根据试样化学成分，按表3配制偏重亚硫酸钠溶液和苦味酸溶液。腐蚀时，将偏重亚硫酸钠溶液和苦味酸溶液混合(A、C钢需将溶液1和溶液3混合，B钢将溶液2与溶液3混合)，体积比为1∶1，搅拌均匀。然后将试样浸入腐蚀液中侵蚀18～24s，使腐蚀面泛出蓝橙般的光泽。另外，扫描电镜试样用4%硝酸酒精腐蚀10s。

3　试验结果与讨论

三种材料中B钢含Si量最低，C钢含Si量最高，冷轧态；原始组织为铁素体+珠光体(F+P)。将试样加热到两相(α+γ)区时，奥氏体的相对含量随温度升高而增加，其趋势与双相钢在亚临界温度范围内加热一致。同时Si元素发生偏聚，α相中Si元素的浓度高于γ相。加热温度越高，Si元素在α相中浓度也越高[3]。随后在贝氏体转变区等温，稳定了残余奥氏体。

传统硝酸酒精腐蚀是通过“黑白衬度”来显示微观组织形貌特征的，试样腐蚀后，难以区别铁素体和残余奥氏体。而彩色金相采用形膜的方法，利用薄膜干涉消光效应，造成“颜色衬度”来识别显微组织结构。“颜色衬度”为亮度差、色调、颜色饱和度三变量的衬度，因而具有更高鉴别率。金属表面所形成透明薄膜的光学性质及其厚度对其干涉色的产生起着决定性作用[2]，在TRIP钢彩色金相制作过程中，可通过改变腐蚀剂成分和腐蚀时间来控制所形成化学薄膜的光学性质及其厚度，从而使多相组织形成不同的干涉色，可区分铁素体、贝氏体及残余奥氏体，提高了多相显微组织显示的精确性和鉴别率。鉴于彩色金相对化学成分的敏感性，腐蚀剂应根据试样化学成分来配制。对于含Si量较高的钢种(A钢和C钢)，偏重亚硫酸钠溶液浓度稍低；B钢含Si量较低，其腐蚀剂中偏重亚硫酸钠溶液浓度应稍高。苦味酸溶液浓度固定在2.5%，如浓度过高，易导致试样氧化。同时，苦味酸可与铁素体晶粒发生反应，使铁素体晶粒呈浅棕色。当偏重亚硫酸钠溶液浓度超过1.25%时，其分解的H2S对铁素体氧化能力才明显超过苦味酸(2.5%)，从而使铁素体呈兰绿色。苦味酸溶液的浓度不应低于2.5%，否则无法显示贝氏体。同一成分的试样，随两相区加热温度的降低，铁素体中含Si量也随之减少，腐蚀剂中偏重亚硫酸钠溶液也须相应提高。上限比例不应超过3∶2(Na2S2O5溶液∶苦味酸溶液)。图1可见TRIP钢显微组织特征：细小岛状贝氏体(棕色)出现在铁素体(兰绿色)与残奥(白色)交界处，有时也出现在相邻两铁素体晶粒交界处。大的残奥晶粒分布在多边形铁素体晶粒之间，而另外一些细小的残奥晶粒则存在于铁素体晶粒内。彩色金相中铁素体呈现细微兰绿色偏差是由于试样的化学成分以及腐蚀条件的差异而造成。图1c为A3试样与A1相比，其铁素体晶粒较细小(图1a)，贝氏体较大而多。这是试样随加热温度的提高，铁素体溶解得越多，奥氏体相对含量就越多，同时奥氏体稳定性越差。在TRIP热处理时，如在贝氏体转变区等温时间较短(<30s)，组织中存在马氏体。马氏体腐蚀后也呈白色(即未被腐蚀)。将其进行200℃低温回火2h，回火马氏体因细小ε2C化合物的析出，腐蚀后呈浅棕色，残奥仍为白色，可区分马氏体与残余奥氏体。如在回火过程中部分残奥转变成马氏体，不影响观察效果。此时，贝氏体呈紫色，铁素体颜色无变化。图1f为C1试样经低温回火，其中大块淡棕色晶粒为回火马氏体；较小白色晶粒为残余奥氏体。这与奥氏体晶粒大稳定性差这一规律相吻合。

(a)　A1　　　　　　　　　　　　　　(b)　A2　　　　　　　　　　　　　　　(c)　A3

(d)　B　　　　　　　　　　　　　　(e)　C2　　　　　　　　　　　　　(f)　C1(200℃回火2h)

图1　TRIP钢彩色显微组织形貌　1000×

由图像分析仪可分别得出铁素体、贝氏体及残余奥氏体的体积分数(选择20个视场)。同时采用X射线衍射仪来测残奥含量。采用CrKα射线，选用(220)γ和(211)α测量衍射峰强度，按直接对比法计算残奥含量。表4为定量金相与X射线衍射仪所测得残奥体积百分数的对比。表中还给出彩色定量金相的95%置信极限(CL)及其相对精度百分比(RA%)，其中：N=20、t=2.093。图2a、2b分别为试样A1与试样C1(均经200℃回火2h)在扫描电镜(SEM)下观察所得显微组织。从图2a中可观察到白色凸起晶粒为残奥，大的凹陷多边形晶粒为铁素体，白色残奥中存在的黑色小浅坑为贝氏体。试样C1(图2b)在扫描电镜下可观察到较大面积的板条状回火马氏体，条间残奥呈薄膜状，从而与图1a、图1f相互映证。

(a)　                                         (b)　

图2　试样A1(a)和C1(b)回火后SEM形貌

由于汽车钢板对表面质量的要求，TRIP钢正向低Si含量方向发展[8]。试验发现，经调整后的腐蚀剂对含Si量低于1%的TRIP钢种依然适用。

4　结　论

(1)彩色金相为TRIP钢显微组织提供了准确而又直观的检测手段。从而为研究化学成分、TRIP热处理工艺参数对组织的影响提供了重要依据。

(2)腐蚀剂中各溶液的浓度取决于TRIP钢中Si的含量；其次，亚临界温度范围内加热温度的不同，导致铁素体中含Si量的差别也影响腐蚀剂中两种溶液的相对组成。

(3)对组织中可能存在马氏体的试样，需先将金相试样进行低温回火，再腐蚀。