| 应用于永磁铁氧体材料生产中的金相及图像分析技术
舒 扬
(北京矿冶研究总院,北京100044)
摘 要:介绍了用光学显微镜和图像分析技术测量永磁铁氧体材料显微晶粒大小及粒度分布等参数的方法,以及将该法应用于永磁材料生产中产品质量检测的效果。实践证明,这种检测方法是快速、有效的,将其作为永磁产品质量的常规物理检测手段,能实现及时调整生产工艺条件,达到稳定产品质量的目的。
关键词:永磁铁氧体;光学显微镜法;图像分析技术;显微组织;晶体粒度
北京矿冶研究总院长期从事锶、钡铁氧体预烧料及有关磁材的研究与生产。研究表明,铁氧体晶粒和显微组织与预烧料及磁材最终产品的质量间有密切联系〔1〕。为此,开发了光学显微镜—图像仪—计算机联用技术,并对各类磁材中铁氧体晶粒和显微组织进行了大量的分析检测,使其成为一种常规的产品质量检验手段。该检测方法具有操作简单和获取数据快速的特点,所得结果对指导生产、及时调整工艺条件和稳定产品质量都是很有意义的。
1 永磁铁氧体材料的显微组织及图像分析技术
在金属材料的研究与加工领域中,利用光学显微镜作为物理检测手段的历史非常悠久,许多常用金属材料的显微组织与性质间的联系早已确立〔2〕,相关的分析技术也日臻完善,甚至建立了许多专用标准。相比起来,永磁铁氧体各种材料的显微组织分析技术的发展是很不充分的,这与该材料的大规模和大范围的使用时间较晚有关。近20年来,永磁铁氧体的使用领域得到了迅速扩大,需求量与日俱增。作为该类磁材重要生产基地的北京矿冶研究总院,从20世纪80年代起即注意探讨各类铁氧体材料中晶粒粒度、晶粒定向和杂相数量等显微特征与整体性能的关系〔3〕,但对这种联系的描述是靠显微镜下人工观察来完成的,基本上属定性工作。此外,由于人工检测速度有限,已不能适应产品、产量日益增加导致的检测样品数量增加的需要。
为此,北京矿冶研究总院于90年代中期立项就这些特征和参数的定量表述问题开展了研究,基本目的是利用计算机技术建立一套“光学显微镜—CCD摄像头—计算机图像采集、图像识别和定量数据处理”的系统来快速完成该项任务的定量工作。系统建成后的大量样品的检测结果证明,该法大大加快了检测速度和精度,从整体上提高了本行业的测试水平。
具体实践中,我们利用这套系统可实现对原料、混料、预烧料和各类烧结成品进行铁氧体结晶粒度、杂相的含量和粒度的检测分析;可检查由烧结温度变化引起的过烧、欠烧或重结晶现象;可定量地对比各温度区限内显微组织和孔隙率的演变情况,进而了解烧结过程及固相反应过程,并对反应速度作出评估等。在建立了各种参数与相应产品质量间的联系后,通过该检测结果即可实现对生产过程条件的控制,以达到稳定产品质量的目的。
2 图像仪定量测定铁氧体材料显微组织晶粒参数及原理
2.1 定量测定晶粒参数的意义
定量金相尤其是对晶粒参数的定量检测,对于寻求材料显微组织、晶体结构与性能的关系起着非常重要的作用。因为要比较精确地了解组织与性能之间的关系,找出其规律性,就不能仅仅满足于鉴别组织和对组织特性的大致估量,而需要应用可以测量或计算的参数来确切地表征组织的特点。但是,在永磁铁氧体磁性材料行业中,没有自己行业的显微组织定量检测方法,完全套用金属材料显微组织的检测标准,这不适合永磁铁氧体材料晶粒细小、孔隙多等特点。因此,建立和制定出永磁铁氧体材料显微组织定量检测分析方法,找出材料显微组织与性能的关系是项很有意义的工作。为了提高测量精度和速度,采用了光学显微镜配以图像仪、计算机自动测量的检测方法是一种较佳的选择。
2.2 图像分析仪的基本原理及结构
图像仪系统的核心是光学显微镜及CCD摄像头,通过数字计算机的辅助控制来完成系统的运行及数据处理。
图像分析仪采用的高分辨率CCD摄像头,可直接从光学显微镜获取样品的图像,也可通过台式扫描仪扫描输入样品的照片。
图像分析系统由图像的采集、处理、测量和文档等四个主要部分构成,数字图像技术和计算机软件技术是其最重要的技术基础。
3 金相及图像仪分析技术在永磁铁氧体材料检测中的应用
3.1 晶粒大小的测量
永磁铁氧体材料的晶体形态及其尺寸分布是制约材料品质的重要因素之一。晶粒大小的评定和测量,很难用一两个简单的特征参数来准确地描述,用晶粒直径来表示晶粒大小时,因为直径的概念只对球体才具有明确的意义,而对于在实际测量的材料试样磨光面上的形状、大小是很不规则的晶粒时,其含义就不确切了。因此,根据图像仪的测量特点选用“平均截距”来表示晶粒大小的概念是较为准确的一种选择。
为了快速、简捷地检测日常工业生产样品,在定量测量铁氧体材料显微组织晶粒“平均截距”时,采用了图像仪“专用图像自动定量测量”程序,测量时截线所截到的晶粒取平均值,即为“平均截距”。“最大晶粒”是指在测量时所测到的最长的晶粒。表1为同一材料而烧结温度不同的块样显微晶粒大小测量结果,通过测量数据可判断材料是否合格。
表1 不同温度烧结预烧料的显微组织及磁性能
3.2 粒度分布的测量
测量粒度分布的方法与测量晶粒“平均截距”的方法相似,晶界分割是在“专用图像定量分析软件”中进行,将晶界分割后再进行粒度分布测量,并可做出粒度分布直方图。当烧结温度出现问题,造成预烧料过烧、晶粒重结晶长大时,可在晶粒大小的分布上得到反映,据此判断烧结工艺的异常情况,改进工艺,使烧结工艺趋于稳定和一致,起到控制生产工艺的作用。图1(a)为用此方法测量锶铁氧体材料显微组织晶粒的粒度分布直方图,图1(b)为锶铁氧体材料过烧的显微组织晶粒的粒度分布直方图。由于过烧的锶铁氧体材料与正常锶铁氧体材料晶粒分布不同,我们可以从粒度分布直方图中看到这一区别,即正常条件下产品的铁氧体中晶粒总体较细且在较窄的范围内分布,而过烧料中则存在多峰值现象,有不少粗晶粒。
图1 锶铁氧体预烧料粒度分布直方图
3.3 物相纯度的测量
在铁氧体显微组织检验工作中,除需要测量晶粒大小外,还需要测定材料组织中的物相纯度,即各组成相所占的相对量。例如,测定预烧料球团中SrFe12O19与Fe2O3的相对含量、残存的Fe3O4及富锶杂相的相对含量等。图2为Fe2O3、铁氧体(M)相及孔隙率相对含量的面积百分比直方图。
图2 样块中Fe2O3、铁氧体(M)相及孔隙的面积百分比
3.4 永磁铁氧体显微组织定量检测方法在生产实践中的应用
我们已将预烧料显微组织定量检测方法应用到工业产品质量检测中,对每日、每一条回转窑生产的预烧料球团都进行显微组织检测,对预烧料球团晶粒的平均截距、最大晶粒尺寸等进行定量测定。通过一段时间对预烧料产品的显微组织检测发现,要想稳定和不断地提高产品质量,就要对预烧料烧结工艺进行控制。因此,对生产预烧料回转窑的烧结工艺提出了要求,从1997年开始,将回转窑的烧结温度进行自动控制,基本消除了温度失控现象。
为了将回转窑烧结温度自动控制前、后的成品预烧料球团的变化能明显地表示出来,利用数据处理系统对预烧料显微组织晶粒的“平均截距”及“最大晶粒尺寸”进行了统计,结果见图3。
图3 平均截距与最大晶粒统计结果
由此可见,经过控制后的预烧料显微组织晶粒大小较均匀,分布范围较集中。这种用于预烧料显微组织晶粒的检测方法指导了预烧料的烧结生产工艺,成品磁体的磁性能有了明显的提高。
4 结 论
利用计算机的图像采集、识别及数据加工功能,开发了“光学显微镜—CCD摄像头—计算机图像处理”技术;该技术可作为常规的物理检测手段,对永磁铁氧体生产过程中各类产品的孔隙率、结晶粒度和杂相进行定量检测。与人工观测相比,该法具有速度快、精度高、数据易于保存和处理、易于建立磁材性质与物理参数间关系的特点,因而更便于及时发现生产中存在的问题,以实现指导生产和稳定产品质量的目的。本工作可作为利用新技术对传统检测方法进行改造以提高测试水平的成功事例。
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