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Mo-V耐火钢显微组织分析研究
潘小强1， 左汝林1， 党 莹1， 李 聪2
(1.重庆大学材料科学与工程学院，重庆400044；2.核燃料及材料国家重点实验室，四川成都610041)
摘 要：利用光学显微镜、扫描及透射电镜对热轧态下的耐火钢的显微组织进行了观察和研究，结果表明：耐火钢的显微组织为等轴状铁素体、粒状贝氏体和粒状组织的混合产物。同时分析了这种耐火钢的组织与性能之间的关系。
关键词：耐火钢；显微组织；粒状贝氏体/粒状组织
耐火钢顾名思义就是对火灾有一定抵抗能力的钢种，是一种在加热至600℃时高温屈服强度保持在室温值2/3以上的建筑结构用钢。耐火钢生产中通过加入钼、铌等元素合金化，使其能够在350～600℃的高温下1～3h仍保持较高的强度水平，从而增加建筑物抵抗火灾的能力，提高建筑物的安全性。
为了探索耐火钢的显微组织与性能之间的关系，本文以一种设计的试验耐火钢为例，研究了耐火钢在不同状态下的显微组织特征，分析了组织和性能之间的关系。
1 实验材料
试验钢在实验室真空感应炉中冶炼成后铸成40kg的钢锭，钢锭经1200℃加热后，锻成40mm×170mm×160mm板坯，再在<400热轧试验机上轧制成13mm的厚板，开轧温度为1020～1050℃，终轧温度为900℃左右，轧后空冷。实验钢具体化学成分(质量分数，%)如表1所示。
2 实验方法
2.1 性能测试
拉伸试样全部采用<5mm(标距为30mm)棒状，取样的方向垂直于轧向。高温(600℃)拉伸试验按照国家标准GB/T433821995进行，室温拉伸试验按照国标GB/T22822002执行。试验设备采用LJ5000拉力试验机。
2.2 显微组织观察
2.2.1 光学显微组织
将磨平抛光后的试样采用4%硝酸酒精溶液进行浸蚀，然后在OLYMPUS光学显微镜下进行组织观察并照相。
2.2.2 扫描电镜(SEM)观察
对金相试样用4%硝酸酒精溶液深浸蚀，在TescanVEGAII扫描电镜上进行形貌观察，工作电压为20kV。
2.2.3 透射电子显微分析(TEM)
金属样品制备采用线切割为013mm薄片，机械研磨至50μm，冲制成<3mm小薄片后采用双喷电解腐蚀，电解液为：10%高氯酸+90%冰乙酸，电解电压为30V，室温。然后在TecnaiG2场发射电子枪透射电镜对电镜样品进行观察，加速电压为200kV。
3 实验结果及分析
3.1 力学性能
试验钢的力学性能如表2所示，从表中可以看出：试验钢达到了耐火钢的高温性能，即耐火性满足Rp0。2(600℃)≥2/3Rp0。2(室温)的条件；室温下具有较低的屈强比，即室温的屈服强度与抗拉强度的比值低于018，延伸率大于20%，满足工程构件用耐火钢的要求。
3.2 显微组织
3.2.1 显微组织观察
图1为热轧态试样的金相照片。从图中可以看出：试验钢的低倍组织特征为等轴状的先析铁素体+易受腐蚀的黑色区域，这些黑色区域通常认为是珠光体组织。但在高倍下观察，可以看到黑色区域多为在铁素体上分布一些细小的、无明显方向性的岛状组织(即M-A岛)。
有的学者将铁素体上分布一些无明显方向性的M-A岛称为粒状组织(Gs)。而M-A岛呈方向性的分布在铁素体上则被许多研究者称为粒状贝氏体(Bg)。文献[3]介绍：粒状组织和粒状贝氏体是低碳合金钢中性质完全不同的两类组织，前者在中温区较高温度等温或缓慢冷却条件下形成，而后者在中温较低温度等温冷却或较快冷却时出现；但二者的M-A岛完全相同，只是分布不同。无论是等温冷却，还是连续冷却，往往粒状组织与粒状贝氏体是共存的。
目前耐火钢中的常见报道[5～8]的组织特征为铁素体、珠光体、少量贝氏体或马氏体。金相中的珠光体在硝酸酒精的侵蚀下易呈现较深的黑色，照此说法，本文中黑色粗大区域应为珠光体区域。然而从形貌上看，该区域并没有明显的珠光体特征：在较高的倍数下[图1(a)]可以看到，部分黑色区域里有针状铁素体的存在，而且黑色区域内也没有观察到明显的片层状结构。因而对于其准确的组织名称，需进行进一步的分析。
(a)200倍
(b)500倍
图1 热轧态试验钢金相照片
(a)低倍
(b)高倍
图2 热轧态试验钢SEM照片
(a)上贝氏体
(b)孪晶马氏体
图3 热轧试验钢TEM照片
试验钢在扫描电镜下的照片(图2)，可以发现：照片中易受腐蚀的黑色区域并非片层状的共析产物———珠光体。而是在铁素体基体上分布有一些粒状或条状组织。这种粒状或条状的组织经透射电镜分析可以证实为马氏体。从图2(b)的高倍SEM图中可以看到部分区域内条状马氏体岛状具有一定方向性分布。显然，这是典型的粒状贝氏体。透射电镜观察(图3)可以观察到岛或条内的精细结构，部分为板条马氏体，也有以孪晶为亚结构的针状马氏体。在岛状或条状马氏体周围的铁素体内可以观察到高密度的位错。
综合上述试验结果，可以认定试验钢的显微组织为先析等轴状铁素体+粒状贝氏体+粒状组织。
3.2.2 粒状贝氏体和粒状组织的形成
粒状贝氏体是一种无碳化物贝氏体，按大森靖也的分类，它被称为第一类贝氏体(BI)，属上贝氏体的一种。粒状贝氏体中的铁素体以板条状，形态切变形成的，板条间的残余奥氏体往往被分割成颗粒状或细条状，在MS温度以下转变为马氏体。
由于试验钢添加的合金元素(如钼、钒等)，在高温加热过程中溶入奥氏体可以推迟珠光体转变，当试验钢经热轧空冷至上贝氏体形成区的温度范围，首先析出贝氏体铁素体，随着铁素体的长大，碳通过相界面部分地扩散至奥氏体内，使奥氏体富集碳，不再转变为铁素体。这些奥氏体区域一般成孤岛(粒状或长条状)分布在贝氏体铁素体片间。在进一步连续冷却过程之后，奥氏体岛就转变为马氏体及少量残余奥氏体，即M+A岛。
在贝氏体铁素体板条间的残余奥氏体通常不以碳化物的形式存在而构成典型的上贝氏体(BⅡ)，作者认为主要有以下两方面的因素所致：①试验用钢含碳量较低；②试样采用连续冷却。在连续冷却过程中形成的粒状组织或粒状贝氏体，其金相形态主要依据奥氏体岛的形态及分布是否有方向性。有研究者认为：奥氏体岛形态及分布是否有方向性是由形成温度及冷速决定的[9]，其形成温度相对高或冷速相对慢时，奥氏体岛分布没有方向性，而且往往是颗粒形的，就形成了粒状组织。而温度相对低或冷速相对快时，则形成粒状贝氏体。笔者认为：粒状组织中的铁素体是先析铁素体，除形成温度较高以外，铁素体是按扩散形核的方式长大，奥氏体是被多个等轴状铁素体分割后在MS温度以下转变为M+A；而粒状贝氏体中的铁素体除了形成温度较低外，贝氏体铁素体是切变形核长成板条状来分割奥氏体，导致M-A排列具有方向性的分布。
3.2.3 显微组织与性能
耐火钢不同于热强钢，它不需要长时间的高温性能，而要求温度在600℃下保持一定时间(根据建筑物的用途不同，一般大于或等于30min)后，其强度不低于室温强度的2/3，以保证结构的安全性。由于钢铁材料是一种对显微组织非常敏感的材料，因而显微组织是保证耐火钢良好性能，尤其耐火性的重要因素，有决定性作用。
从显微组织可以看出，试验钢从某种程度上可以被看成是一种双相钢，即存在软质相(F)和硬质相(Bg、Gs)。一定数量的粒状贝氏体或粒状组织是满足力学性能的基本要求，同时组织韧性较好的细晶粒铁素体又降低粒状贝氏体和粒状组织对韧性的不利影响。
粒状贝氏体或粒状组织对性能的影响主要是由于组织内存在的M-A岛，既提高了材料的室温强度，同时在高温下又不容易分解，保证了耐火性。为了认识试验钢在600℃下的组织变化，对试验钢进行回火处理，具体工艺为：600℃×0.5h，空冷。将回火后的金相照片(图4)及透射照片(图5)，与热轧态的相对比，可以看出：回火后晶粒形态并没有发生较大的改变，只是略有点长大，同时部分岛状组织发生了分解，并析出颗粒状碳化物。因此可以认为试验钢在高温回火时能保持较好力学性能主要依靠组织的强化及其相对的稳定性。
(a)200倍
(b)500倍
图4 回火态试验钢金相照片
(a)贝氏体分解
(b)碳化物析出
图5 回火试验钢TEM照片
4 结论
(1)试验钢在热轧态下的显微组织为等轴状铁素体、粒状贝氏体和粒状组织。
(2)铁素体和岛状组织(Bg、Gs)的混合组织，保证了试验钢必要的耐火性能。
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