活塞铝裙材料LD11微观组织的分析

张继红　杨　川　高国庆

(西南交通大学　610031　成都)

摘　要：利用光学显微镜、场发射扫描电镜及透射电镜，分析了柴油机活塞铝裙材料的微观组织，得出活塞铝裙微观组成相是：Al合金基体+Si相+Mg2Si+GP区。

关键词：LD11；铝合金；活塞铝裙；微观组织

1　前言

目前铁路机车柴油机活塞铝裙一般采用LD11铝合金制造。如何提高LD11铝合金活塞的性能以免因活塞质量发生机破事故已受到各国学者的重视。同时，由于铁路提速的需要，对铝裙的机械性能也提出更高的要求。试验表明：通过调整热处理工艺可大幅度改善铝合金的机械性能。但是，LD11铝合金中含有多种元素，它们在合金中以何种方式存在?形成何种相结构?热处理后材料内部的微观组织发生了什么变化?对这类基础问题的研究，目前国内外报道甚少。而这类基础问题对控制活塞的性能至关重要，也是活塞制造与研究人员所关注的。因而有必要进行深入研究，为制定合理的热处理工艺奠定理论基础。

2　试验材料与方法

采用热挤压工艺制成240柴油机铝裙活塞，然后进行固溶与时效处理。处理后活塞的抗拉强度达425MPa，延伸率达5%。其他指标均满足活塞的性能要求。

试验材料是该活塞铝裙的LD11铝合金，成分见表1。

金相试样取自上述活塞铝裙。采用常规的硝酸-酒精溶液对样品进行腐蚀，难于观察出金相组织的微观形貌。因此，采用了20%HF+水溶液腐蚀剂进行腐蚀。

利用场发射扫描电镜(FESEM)在高倍下观察显微组织，并用所带的能谱装置对细小颗粒进行成分分析。

利用透射电子显微镜(TEM)，采用两种方法对样品进行微区组织结构分析。一是粹取法，即将样品磨制成金相样品进行深腐蚀。将样品放在真空镀膜机中，对表面喷一层碳膜，放置在20%高氯酸+酒精溶液中，浸泡24h，在碳膜上滴丙酮，贴AC纸，并将碳膜取下。这时，碳膜上就抽取出样品中细小颗粒。再用丙酮将AC纸溶掉。最后，将样品放置在TEM样品台上对其进行观察并进行衍射分析。另一种方法是金属薄膜法，即将样品用线切割机切成厚为0.2mm的薄片，贴在平铁块上，再用砂纸磨至0.05mm厚，放置于双喷减薄仪器中，用电解腐蚀方法再次减薄到100～200nm。然后利用TEM对样品进行微区组织结构分析。所用设备是日本进口的透射电镜H700-H型。

3　试验结果与分析

3.1　金相分析与场发射扫描电镜分析结果

热处理后，铝裙金相组织见图1。

从图1可见，低倍组织由黑区与白区组成，而在高倍下可清楚地看到存在两种不同尺寸的粒子。样品在场发射电镜下观察，并进行衍射分析，结果见图2。与金相分析类似，从图2也可清楚看到铝合金中的两种不同尺寸的粒子。用能谱法对它们进行成分分析，结果见图3。可见，大尺寸颗粒A区的主要成分是Si，而小尺寸颗粒B区的主要成分是Mg与Si(基体成分是Al)。

(a)100×　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(b)600×

图1　LD11铝裙热处理后的金相组织

图2　样品在场发射扫描电镜下的组织

(a)A区成分                                      (b)B区成分

图3　用能谱仪测定A、B区化学成分

3.2　TEM分析结果

对粹取出的粒子进行观察，并进行衍射分析，结果见图4。可见，高倍下颗粒尺寸并不规整，其尺寸与场发射扫描电镜下看到的小颗粒尺寸基本相当。对电子衍射斑进行标定，证明该颗粒是Mg2Si。由上述能谱分析可知，小颗粒的成分为Mg、Si。所以标定结果与能谱分析完全对应。可认为在样品中小粒子是Mg2Si相。

图4　样品中二相粒子与标定结果

由成分分析可知，合金中的Si主要以Si相(即大尺寸颗粒)存在，而Mg元素主要以Mg2Si相(即小尺寸颗粒)存在。对于Mn、Cr、Zn、Ti、Fe等元素，由于含量很少，所以可以推知它们以固溶方式存在。而Cu、Ni等元素是作为强化元素加入的，但它们并没有形成化合物。可以推知，在所采用的热处理工艺中，这些元素并未形成化合物。它们到底以何种方式存在呢?

在透射电镜下对薄膜样品进行观察，发现在Al合金基体中除存在Mg2Si外，还存在图5所示形貌的组织。样品中存在排列较规则的黑色区域与白色区域。根据电子显微镜理论可知，这是由于固溶于Al的原子向某些晶面偏聚形成的GP区。由于GP区与基体共格，使周围基体点阵发生局部畸变，产生应变场衬度，因此，造成黑白相间区域。在时效初期，如果溶质原子与基体形成GP(I)区，造成衬度较小，一般成为黑线与白线。如果形成GP(Ⅱ)区，则它与基体间仍为共格关系，但由于尺寸变大，与基体间发生更大区域畸变，所以成为黑色区域或白色区域。在本试验中所观察到的是黑色区域，可认为所研究试样中形成的是GP(Ⅱ)区。由于合金中成分较为复杂，同时GP(Ⅱ)区又是一种过渡相(无确定晶格常数)，因此，虽做出衍射斑，但难于准确标定。从电镜分析中已知，合金中Si大量以Si相析出，而Mg又与Si结合成Mg2Si，Cr、Zn、Ti在LD11中含量又很少，所以可认为GP(Ⅱ)区主要应是Al-Cu或Al-Cu-Ni组成的。

图5　试样中的GP区　20000×

根据上面的分析可知，合金中Si主要以Si相存在，因为颗粒较大，所以它应是在铸态下形成的。控制它的大小与分布，可以改善性能，但要达此目的，应主要控制铸造条件。Mg元素形成的Mg2Si与Cu、Ni形成的GP区主要是在热处理过程中形成的，因此，通过改变热处理条件，能够达到改善性能的主要原因是改变了Mg2Si相与GP的形态、分布与结构。

4　结论

(1)LD11铝合金中的Si主要以Si相形式存在于合金中，Si相是在铸造过程中形成的。

(2)LD11铝合金中的Mg主要以Mg2Si形式存在，它们是在热处理过程中形成的。

(3)在LD11铝合金中存在GP区，它们应是Cu、Ni元素形成的。