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氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的研究
刘天佑
(辽宁本溪冶金高等专科学校冶金系 本溪117022)
摘 要 采用氧化法和晶粒边界腐蚀法对几种不同的碳钢和合金钢的奥氏体晶粒的显示进行了对比试验。试验结果表明,该两种方法对碳钢的显示效果无甚差别,对合金钢而言,氧化法较晶粒边界腐蚀法所显示的奥氏体晶粒要细。对氧化法中存在的问题提出了一些看法。
主题词 碳钢 合金钢 奥氏体晶粒度 氧化法 晶粒边界腐蚀法
1 引言
钢的奥氏体晶粒度的检验方法很多,氧化法是最常用的方法之一。自1938年美国冶金学家Tobin和Kenyon首先使用氧化法检验钢的奥氏体晶粒度[1]以来,已有60多年历史。直到现在不少国家的工业标准中仍然将氧化法列为奥氏体晶粒度的检验方法[2～4],氧化法适用于大部分钢种。
我国1986年以前的标准中采用氧化法检验钢的奥氏体本质晶粒度,试验加热温度为930±10°C,保温1～3h,适用于各种碳钢和合金钢。1986年制订了新的国家标准GB6394-1986,该标准中规定采用氧化法检验奥氏体晶粒度时,取消了原标准中的“本质”两字;试验加热温度由原标准中的930±10°C改为860±10°C,保温1h,适用于C含量为0.35%～0.60%的碳钢和合金钢。氧化法分为气氛氧化法、保护氧化法和熔盐氧化腐蚀法,一般采用气氛氧化法。试样经高温加热时,表层奥氏体晶界优先氧化,在晶界处形成氧化物网络,氧化法就是利用奥氏体晶界的氧化物网络来评定钢的奥氏体晶粒度。
氧化法所显示的奥氏体晶粒位于试样的最表层,高温加热和保温时,试样的表层要发生氧化和脱碳,奥氏体晶界的氧化物网络将对钢的奥氏体晶粒的长大产生影响。GB6394-1986中规定氧化法的试验加热温度为860±10°C,这个温度低于Fe2C相图中G点温度(912°C),即低于C2Fe向A2Fe的转变温度。由于钢表层脱碳,当含碳量低于某一值时,会发生C→A相的转变(见图1),这也会给氧化法检验钢的奥氏体晶粒度带来影响。为了弄清这些题,本试验选用40Cr,40CrNiMo,38CrMoAlA和45钢等材料,并对同一个试样分别用氧化法显示其表层(脱碳层)的奥氏体晶粒,用晶粒边界腐蚀法显示其内层或心部(原始化学成分)的奥氏体晶粒,并对两种显示方法所测得的结果进行了对比,研究和分析试样在加热、保温时表层氧化和脱碳对氧化法检验奥氏体晶粒度的影响。
图1 Fe2C相图左下部分
2 试验方法
试验材料选用40Cr,40CrNiMo,38CrMoAlA和45钢等碳钢和合金钢,试样尺寸均为<15mm×15mm,其原始组织均为退火状态。
热处理工艺按GB6394-1986标准,试样抛光后,将抛光面朝上置于空气加热炉中加热,加热温度为860±10°C,保温1h,10%NaCl水溶液中冷却。
氧化法采用15%盐酸酒精溶液侵蚀,晶粒边界腐蚀法采用饱和苦味酸水溶液加适量海鸥牌洗发膏侵蚀以显示奥氏体晶界。
采用截距法和比较法对所有试样的奥氏体晶粒大小进行了测量和评级。
3 试验结果
用氧化法和晶粒边界腐蚀法所得结果列于下表。奥氏体晶粒度级别是在100倍显微镜下选取具有代表性的典型视场用比较法进行评定。表中还列出了用截距法测得的平均弦长。
由表中数据可知,对45钢而言,氧化法和晶粒边界腐蚀法所得的奥氏体晶粒度级别或平均弦长无甚差别,即对于碳钢来说,氧化法与晶粒边界腐蚀法所显示的奥氏体晶粒度基本相同,其显微组织见图2。
(a)
(b)
图2 氧化法(a)和晶粒边界腐蚀法(b)所显示的45钢的显微组织 100×
而对40Cr和40CrNiMo等合金钢,氧化法所得的奥氏体晶粒度级别或平均弦长较晶粒边界腐蚀法要小,即氧化法所显示的奥氏体晶粒较晶粒边界腐蚀法要细,其显微组织见图3。
(a)
(b)
图3 氧化法(a)和晶粒边界腐蚀法(b)所显示的40Cr钢的显微组织 100×
对于45钢,高温加热和保温时,其表层易脱碳。试验中经常发现,用氧化法所显示的试样表层的晶粒不是钢的奥氏体晶粒,而是铁素体晶粒,见图4。
(a)15%盐酸酒精溶液侵蚀
(b)4%硝酸酒精溶液侵蚀
图4 45钢表层铁素体晶粒显微组织 100×
图4a是采用氧化法中所推荐的试剂侵蚀的,各晶粒的取向不同,因而其侵蚀程度也不一样,显微镜下各晶粒明暗反差很大。而采用4%硝酸酒精溶液侵蚀,铁素体晶界清晰可见,见图4b。
图5 氧化法示意图
4 结果分析
用氧化法显示奥氏体晶粒度试验时,试样被加热到规定温度,当相变完成后的瞬间,奥氏体晶粒是细小的,试样表层轻微脱碳,氧化层较薄,见图5中t1。这时,表层的奥氏体晶粒度(用氧化法显示)与内层和心部的原始成分的奥氏体晶粒度(用晶粒边界腐蚀法显示)相差不大。随着时间的延长,细小的奥氏体晶粒将依一定方式聚集长大,同时,试样表面的氧化层也将不断增厚。因而反映前一时刻奥氏体晶粒度的氧化晶界早已消失在氧化层中。显然,t2时刻的氧化晶界已经是一个新的、与长大了的奥氏体晶粒尺寸相当的氧化晶界。同理,当保温时间延长到t3时,反映这一时刻的奥氏体晶粒度的氧化晶界便是一个更新的、并与该时刻晶粒尺寸相当的氧化晶界。若试样表面氧化层的增厚速度与奥氏体晶粒的长大速度同步,此时氧化法所显示的奥氏体晶粒度与晶粒边界腐蚀法显示的内层或心部的原始成分的奥氏体晶粒度将基本一致。若试样表面氧化层的增厚速度滞后于奥氏体晶粒的长大速度,此时,前一时刻试样表层奥氏体晶界形成的氧化物网络将阻止奥氏体晶粒长大。在这种情况下,氧化法所显示的奥氏体晶粒度将比内层或心部原始成分的晶粒度偏细。
各钢种抗高温氧化的能力是不相同的,碳钢的抗高温氧化能力较差,氧化层的增厚速度与奥氏体晶粒的长大速度大致同步,因而氧化法与晶粒边界腐蚀法所显示的奥氏体的晶粒度相差不大(见表1和图2)。合金钢抗高温氧化的能力相对要好,氧化层的增厚速度滞后于奥氏体晶粒的长大速度,因此氧化法所显示的奥氏体晶粒比晶粒边界腐蚀法所显示内层或心部的奥氏体晶粒要细(见表1和图3)。
试样表层脱碳也将给氧化法检验钢的奥氏体晶粒度带来影响。若表层轻微脱碳,这种影响不大,若表层脱碳达到一定程度,情况将变得相当复杂。这可用Fe2C相图左下部分(见图1)来加以定性说明。例如45钢,按照GB6394-1986标准规定,奥氏体晶粒度试验加热温度为860°C(图1),试样加热时,表面不断氧化并脱碳,表层奥氏体的含碳量不断降低,当加热保温到规定时间后,试样表面的含碳量降至0.45%～C2(图1),其表层仍处于奥氏体状态,此时快速冷却(盐水冷却),用氧化法所显示的是含碳量比45钢稍低的奥氏体晶粒。它与45钢内层或心部原始成分的奥氏体晶粒度的差别,除了碳含量降低的影响外,还与上述的试样表面氧化层的增厚速度有关。若试样表层含碳量降至C2以下时,将发生C→A相的转变,试样加热保温到规定时间后,若其表层的含碳量在C2～C1之间,则其组织为奥氏体+铁素体,快冷之后,用氧化法所显示的是奥氏体+铁素体混合晶粒。若试样表层含碳量降至C1以下,此时表层完全处于铁素体状态,快冷后其组织仍为铁素体,用氧化法所显示的晶粒则是铁素体晶粒,见图4。比较图2和图4的晶粒形貌可知,两者的形态、晶粒度级别都有很大的差异,这会给氧化法检验钢的奥氏体晶粒度带来一定困难,甚至得出错误的结论。
氧化法过去执行YB27-1977标准,此标准规定试验加热温度为930°C,保温1～3h,即检验钢的奥氏体本质晶粒度。由于加热温度高于912°C(图1中G点温度),试样在930°C加热保温时,表层因脱碳将不会发生C→A相的转变,因而不会出现以上所述情况。
当遇到抗高温氧化能力强,但脱碳倾向大的钢种时,情况也会变得很复杂。例如38CrMoAlA钢,此钢抗氧化能力强,由于钢中含有一定数量的铝,其脱碳倾向很大[5],图6为38CrMoAlA钢860°C加热保温1h水淬的显微组织,试样表层有一很厚的完全脱碳层(铁素体组织)。通常,钢的抗高温氧化能力越强,脱碳倾向越大,则完全脱碳层也越厚。采用氧化法使用的侵蚀剂(15%盐酸酒精溶液)很难使试样表面的铁素体晶界显示出来,若采用4%硝酸酒精溶液侵蚀,铁素体晶界清晰可见(见图7),但它所显示的并非钢的奥氏体晶粒,而是铁素体晶粒,它与钢的奥氏体晶粒有着本质的区别。这也将给氧化法检验钢的奥氏体晶粒度带来极大困难。
图6 38CrMoAlA钢脱碳层显微组织 100×
4%硝酸酒精溶液侵蚀
图7 38CrMoAlA钢表面铁素体晶粒 100×
5 结论
(1)碳钢抗高温氧化能力较弱,高温加热保温时,试样表面氧化层的增厚速度与奥氏体晶粒的长大速度基本趋于一致。因此对于碳钢,氧化法与晶粒边界腐蚀法所显示的奥氏体晶粒度相差不大。
(2)合金钢抗高温氧化能力较强,高温加热保温时,试样表面氧化层的增厚速度滞后于奥氏体晶粒的长大速度,表层奥氏体晶界形成的氧化物网络将阻止奥氏体晶粒的长大。因此,对于合金钢,用氧化法所显示的奥氏体晶粒较晶粒边界腐蚀法要细。
(3)对45钢进行氧化法试验时,其表层的含碳量因脱碳降至某一值时,将发生C→A相的转变,致使该法所显示的晶粒不是奥氏体晶粒,而是奥氏体+铁素体、或铁素体晶粒,这会给钢的奥氏体晶粒的检验和评级带来困难。
(4)38CrMoAlA钢抗高温氧化能力强,脱碳倾向大,按氧化法所规定的加热规范热处理后,试样表层有一很厚的完全脱碳层,可采用4%硝酸酒精溶液侵蚀,但它显示的不是钢的奥氏体晶粒,而是铁素体晶粒,这也将给氧化法检验钢的奥氏体晶粒度带来极大困难。
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