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法兰连接螺栓断裂失效的分析研究
黄勤卫
(上海石油化工股份有限公司，上海 200540)
[摘
要]某装置多根法兰连接螺栓发生断裂，经化学成分分析、金相分析、断口的微观形貌、宏观形貌分析、腐蚀产物的能谱分析等一系列研究分析，确定该螺栓含碳量偏高，且处于腐蚀环境，失效为晶间型的应力腐蚀导致的断裂失效，并对如何预防该类连接螺栓再次发生失效提出建议。
[关键词] 连接螺栓；失效分析；应力腐蚀；晶间腐蚀
1 概况
某装置球罐V311H的液位计处的两个法兰连接螺栓发生断裂，该球罐四年前曾开罐检查，更换情况不明，使用时间可能为4年，也可能为10年，甚至更长。
工况条件如下：
物料：乙烯 温度：-26℃左右
压力：2.5MPa 螺栓材料：18-8
为查明该螺栓断裂产生的原因，对该螺栓进行取样，分析失效原因。
2 螺栓材料的化学成分分析
为了明确螺栓的材料，本次对螺栓的材料进行了化学成分分析，分析结果见表1所示。 由表1可知，该螺栓的材料为奥氏体不锈钢，对应钢号为1Cr18Ni9Ti钢，则C含量偏高，已经是C含量标准上限，Cr含量偏低，未达到下限，而Ti的含量也远低于要求。
Cr-Ni奥氏体不锈钢在使用前或冶炼厂出厂交货状态多为固溶处理状态。即将不锈钢加热到高温(1000～1150℃左右，随钢种而异)，保温后快冷(一般为水冷)。此时，当Cr-Ni奥氏体不锈钢中含碳量在0.02～0.03%以上时(随钢中的含Ni量而异)，碳在钢中便处于过饱和状态。本螺栓含碳量较高，在敏化温度下，C易向晶界扩散，析出并与铬形成铬的碳合物Cr23C6。由于这种碳化物含有较高的Cr，所以铬碳化物沿晶界沉淀就导致了碳化物周围钢的基体中Cr浓度的降低，形成所谓“贫铬区”，最终将导致晶界的耐腐蚀性下降。
Ti的作用主要是与钢中过饱和的碳形成稳定的TiC碳化物而防止或减少铬碳化物Cr23C6的形成。但由于本螺栓材料的Ti/C比仅为2，而要避免形成贫铬区，理想的Ti/C为6以上，因此本螺栓材料中的Ti不能发挥其理想的作用。同时当18-8材料含C量达到0.12时，容易与Cr形成复杂的碳化铬，而本螺栓的C含量也恰好达到了0.12。
3 螺栓断口的宏观形貌
图1的螺栓断口可以看到两个明显的贝纹区域，分别是两个裂源起裂扩展造成的。在图2中，可以看到螺栓侧面存在的裂纹。
图1 螺栓的断口
图2 螺栓的断口侧面
4 试样的金相组织
从图3可以看到裂纹的局部金相图，从图中可以明显地看到裂纹是沿晶扩展的。该螺栓的微观组织为典型的单一奥氏体相，晶粒细小，晶粒度为8。
在500倍的金相图从可以看到大量沿晶析出的点状碳化物。
图3 螺栓金相
5 裂纹断口微观形貌和腐蚀产物分析
在裂纹断口打开后，在扫描电镜下观察其微观特征，各照片如图4～图6。
图4～6为螺栓的微观断口形貌，从微观断口形貌可以看到，断口上都附着大量的腐蚀产物。从图4可以看到冰糖块状形貌特征，颗粒状较明显，同时还可以看到沿晶的二次裂纹。图5则可以找到两次裂纹。图6则可看到韧性断裂的韧窝花样，说明该处是最终断裂部位。
在一般情况下，应力腐蚀断口在宏观看来是脆性的，而微观有可能发现微米数量级的塑性变形，可观察到韧性断裂的韧窝花样。主要是裂纹扩展后造成局部区域应力集中，从而产生局部的韧性断裂。
图4 裂纹断口微观形貌(1)
图5 裂纹断口微观形貌(2)
图6 裂纹断口微观形貌(3)
在断口上进行了腐蚀产物的能谱分析，见表2。
根据能谱分析可以得知，腐蚀产物中含有S(1.72%)和Cl(0.46%)，由于存在氯离子，因此进一步论证了裂纹为沿晶型的应力腐蚀裂纹。另外腐蚀产物中存在较多的S，当S离子和Cl离子同时作用下，将加速不锈钢应力腐蚀裂纹的产生和扩展。
6 综合分析
根据化学成分分析、金相分析以及断口的宏、微观分析，可以确定本次螺栓失效为晶间型的应力腐蚀导致断裂失效，具体分析如下：
(1)Cr-Ni奥氏体不锈钢的晶间型应力腐蚀，目前的主要见解有：在应力作用下，不锈钢晶界贫铬区的选择性溶解；在应力作用下，不锈钢中杂质沿晶界偏聚而引起的优先溶解；在应力作用下，不锈钢中晶界沉淀相本身的溶解等。
对于本次发生断裂的螺栓，其含碳量高，如螺栓在制造加工期间在敏化温度(450～850℃)范围加热，则钢中过饱和的碳就会向晶界扩散，析出并与其附近的铬形成铬的碳合物，造成晶界的耐腐蚀性下降，因此裂纹会沿晶扩展。
(2)造成本次螺栓断裂的裂纹基本上集中在螺栓杆的中部；裂纹长，且存在树状分支；裂纹扩展方向与螺栓所受拉应力方向垂直；在断口上有大量腐蚀产物，且含有硫离子和氯离子。通过这些特征可以确定本次螺栓的腐蚀破坏形式是应力腐蚀，而且可以排除是晶间腐蚀。
(3)硫离子和氯离子是造成应力腐蚀的主要介质。氯离子的腐蚀性能非常突出、而硫离子的存在也可引起敏化态的不锈钢的晶间应力腐蚀。这两种介质的来源可能是周围装置环境或潮湿的海洋大气，螺栓所处的工况条件为-26℃左右，螺栓表面结霜，容易在法兰的连接面间隙处形成腐蚀环境，因此造成在螺栓杆中部的应力腐蚀。
7 结论
本次连接螺栓失效为晶间型的应力腐蚀导致断裂失效。失效的螺栓的材料含碳量高，如热处理不当，则容易造成此类晶间应力腐蚀。可以通过对同批且在类似工况下的螺栓进行抽检，确定该螺栓的应力腐蚀失效是否是个例情况。
为避免类似的连接螺栓的应力腐蚀产生，可采取措施避免形成含氯、硫介质的腐蚀环境。比如对该处进行外保护，如进行冷保温或在螺栓杆涂上环氧漆，避免腐蚀介质进入等等。选用其他高级别的材料，如超低碳不锈钢、高镍不锈钢等。
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