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铂金合金喷丝头失效分析
经纬纺织机械股份有限公司(山西榆次 030601) 刘培民 崔振旗 雷淑娟
喷丝头是用于腈纶、粘胶、维尼纶等湿法纺丝的核心零件，见图1。其壁厚0.05mm，喷丝头圆底面按规律均布有Φ0.07mm的孔18000个，纺丝原液被加压后由孔喷出，经冷凝而成为丝。工作状态喷丝头承受约30～50MPa的压力。有一批铂金合金(质量分数比，铂:金=40∶60)喷丝头在某化纤厂纺丝生产中出现大量开裂的现象，开裂部位全部发生在圆底面周边，还有部分喷丝头虽未开裂但底面出现鼓凸现象。
图1 喷丝头形状
1 试验方法
1.1 宏观分析
将使用过的喷丝头中开裂和未开裂的进行仔细观察、分析，发现一个共同的现象:大多数开裂的喷丝头在立壁外圆周表面(图1A面)呈桔皮状花纹形貌，未开裂的喷丝头桔皮状花纹形貌轻微。
1.2 压力试验
为了证实桔皮状花纹和开裂的关系，取未使用过的桔皮状花纹程度不同的喷丝头10件，进行模拟工作环境的压力破坏试验，测量其耐压力，结果见表1。
1.3 金相分析
观察已使用过的开裂和未开裂喷丝头的金相组织结果见图2a、b。观察压力试验后开裂和未开裂喷丝头的金相组织结果见图3a、b。
(a)经使用未开裂
(b)经使用开裂
图2 使用过的喷丝头金相组织 ×100
(a)压力试验未开裂
(b)压力试验开裂
图3 进行压力试验后喷丝头的金相组织 ×100
1.4 热处理试验
在金相观察中发现，试样金相组织中存在白亮色的“带状组织”，见图4a。在笔者进行本次分析前曾由部分人员进行过失效分析，认为喷丝头开裂是由此“带状组织”造成。那么“带状组织”究竟是什么组织呢?在分析铂-金合金相图的基础上，我们初步判断为富铂的残留枝晶。为证实这一想法，将喷丝头进行1100℃×7h水淬的热处理，结果见图4b。
 
(a)热处理试验前
(b)热处理试验后
图4 热处理试验前后喷丝头金相组织中的“带状组织”×100
为了进一步认识金相组织中的“带状组织”，取样进行扫描电镜微区成分分析，结果表明“带状组织”中含铂量高达93%以上。
2 试验结果分析
2.1 铂金合金简述
金和铂都是贵金属，对于一般强酸和强碱都具有极好的耐蚀性。纯金和纯铂本身都较软，具有极高的塑性，都能适应压延、深冲工艺来制作喷丝头。但纯金和纯铂的机械强度都较低，不足以承受喷丝头的工作负荷，只有组成铂金合金并进行热处理强化才宜使用。用于制作喷丝头的铂金合金一般为含铂30%和40%的合金，低于30%的合金强度低，不能热处理强化；高于40%的合金热处理强化后韧性不足。合金中含铂超过30%时，合金的外观色泽将由黄金色转化为铂白色。
铂金合金二元相图见图5。金和铂二者的物理属性极为接近，因此在合金熔化成液态时二者可以彼此无限互溶，在稍低于固相线之下以连续固溶体出现[2]。在冷凝过程中，系内二组元的组成比例随液相线与固相线间距的变化而有着较大的差异。在靠近纯金和纯铂的部位二者间距很小，在25%～45%金含量范围内固相线逐渐平缓，在45%金含量处二线间距最大。液相线与固相线间距越大，合金冷凝过程中形成偏析的倾向也越大。因此铂金合金在冷凝后将产生树枝状结晶偏析，即以熔点较高的富铂固溶体为枝晶轴，以熔点较低的富金固溶体为枝晶间物的枝晶偏析结构，冷却速度越慢两个组成物的化学浓度差越显著，见图6。在较低温度下，由于铂和金相互间的溶解度减少，发生调幅分解而形成富铂区和富金区，这也正是铂金合金热处理强化的依据。在1000℃下的虚线相区是经过强的冷作硬化后在900℃退火处理的合金中生成的。有些资料提供的相图中没有这一相区。
图5 Au-Pt合金状态图
图6 Au-Pt合金树枝状偏析 ×100
2.2 开裂原因分析
从宏观观察、压力试验和金相分析的结果可以看出这样的规律，即晶粒越粗大，则桔皮状花纹越严重，开裂的倾向越大；晶粒越细小，则桔皮状花纹越轻微，开裂的倾向越小。根据钢铁的位错理论可导出霍尔-配奇(Hall2Petch)公式:
σs=σi+Kd-1/2
式中σs是屈服强度；d是晶粒直径；σi和K是与材料有关的两个常数，σi是位错移动的摩擦阻力，K是与晶界对滑移传播的阻碍有关的常数。
由上式可见，晶粒越粗大即d值越大，屈服强度σs越低。工厂的实践经验也证实铂金合金的晶粒度应控制在6级以上。本批开裂的喷丝头中晶粒粗大的占绝大多数，晶粒度在4～4.5级，部分喷丝头晶界已明显粗化，严重降低了合金的强度，导致了这次大量开裂事件。
需说明的是本批喷丝头虽是同批出厂，实际生产中由于合金铸锭的限制，是经多次冶炼铸造生产的，并非同批。因此原因分析也只能用统计的方法进行，个别特殊原因造成的失效本文不再详述。
2.3 “带状组织”的分析
由微区成分分析可以确定，喷丝头中的“带状组织”是残留铸造枝晶在轧片中沿轧向变形形成带状形貌的，因而在热处理试验时经过高温长时间的均匀化处理逐步分解消失。在生产中，由于铂金合金铸锭中存在枝晶偏析，为此在制坯前对铸锭需进行均匀化扩散退火以消除枝晶，降低合金成分的不均匀度，也有利于热处理调幅分解强化。然而少量的枝晶存在还是有利的，可有效阻碍后续热处理时晶粒的过分长大，防止粗晶的出现。生产中要做到适度控制。
3 结论
(1)造成喷丝头失效的主要原因是晶粒粗化。
(2)铂金合金中“带状组织”是残留铸造枝晶，其数量应合理控制。
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