材料测试与表征技术的挑战和展望

陈文哲

(福建工程学院，福州350014)

摘　要：阐述了材料测试与表征技术在材料科学与工程研究以及现代制造业中具有的重要地位和作用，描述了材料测试与表征技术关于材料成分、组织结构、物理性能和力学性能等方面的分析测试技术和方法的内涵及其发展，指出了面对新技术、新材料的飞速发展，传统的常规性能检测所遇到的挑战，展望了21世纪的材料检测技术正朝着科学、先进、快速、简便、精确、自动化、多功能和综合性等方向发展，并已成为一种多门类、跨学科的综合性技术。

关键词：材料测试与表征；理化检验；展望

1　材料测试与表征技术的作用和地位

材料测试与表征技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法，目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系，即材料的基本性质和基本规律，同时，为发展新型材料提供新的途径和新技术、新方法或新流程，或者为更好地使用已有材料，以充分发挥其潜能和作用，进而能对其使用寿命作出正确的评价。并且，其在现代制造业中也具有非常重要的地位和作用。制造就是利用制造技术将物质资源“材料”转变为有用的物品“产品”的过程，只要有制造业、有产品就离不开材料的性能测试。对于制造业来说，竞争的核心是新产品和先进的制造技术，其先进性主要体现在产品生产过程的高效率、高质量、低耗及洁净，涉及到装备的性能、加工精度、效率和稳定性，也影响到产品的质量、性能和寿命。因此，材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。所有零部件在运转过程或产品在使用过程，都在某种程度上承受着力或能量以及温度和接触介质等的作用，因此，在一定使用条件下和使用时间后会使零部件材料发生过量变形、断裂、表面麻点剥落、磨损或腐蚀等现象，从而导致部件失效。工业现代化的发展，对各种设备零部件及所用材料性能的要求越来越高，越来越严，除了对零部件结构设计性能、工艺性能和使用性能等要求外，对所使用的材料本身，有材料的强度、塑性和韧性等结构方面的力学性能的要求，有材料的声、光、电、磁或热等直接的物理性能的要求，也有材料的腐蚀和稳定性等的化学性能的要求等。特别是在高速、高温、高压、重载或腐蚀介质等条件下工作，对材料性能、质量监控、延长寿命、防止和了解材料及零部件失效的原因等，更凸显材料性能测试的重要意义。例如，材料性能测试项目中一个最重要的、也是最典型的性能指标就是“材料强度”，它是装备设计，也是机械产品设计计算和选择及材料评定的重要依据之一，同时又是新材料的研制、材料代用和制订冷热加工工艺的重要依据之一，已成为评定机件材料使用性能的最有价值的依据。材料性能测试工作通过提供有针对性的材料性能指标，与结构设计和制造工艺联系起来成为现代制造业过程中设计、材料和工艺三者之间联系的纽带，针对构件和产品的特定要求选择最合适的材料成分及其组织状态，制订相应的工艺措施，并为设计、加工和制造提供各种正确的使用性能指标，以期求得最经济合理的设计，生产出质量高、重量轻、寿命长和安全可靠的零部件和产品，这就是材料性能测试工作服务于现代制造业的主要内容。

在人类发展的过程中，人们已经建立并积累了许多反映材料表面与内在的各种关于力学、物理和化学相关的材料性能指标。随着现代科学技术的发展、生产及经济建设的需要以及层出不穷的服务于高科技和现代文明需求的新材料的出现，人们还在不断地建立新的各种材料性能测试的指标体系和相应的测试方法。尤其是近年来，由于近代物理学、化学、光学、声学、微电子学、材料科学、计算机技术及自动控制技术等学科的迅速发展，提供了很多敏感元件、转换元件、检测器件、显示与记录装置等器材和技术，使材料测试技术出现了崭新的面貌，不仅使很多原来的测试仪器和方法得到很大的改进和更新，并且还建立了大量新的方法以及相应地研制了一系列新的设备，解决了以往不能解决的问题。整个材料现代测试技术正朝着快速、简便、精确、自动化和多功能等方面迅猛发展，实际上已经成为一种多门类、跨学科的综合性技术，必将在现代科学技术和生产中占据更重要的位置，扮演更重要的角色，更好地服务于现代社会。

2　材料测试与表征的主要内涵

材料测试与表征技术主要包含了关于材料成分、组织结构、物理性能和力学性能等方面的分析测试技术和方法。材料科学与工程研究及其应用领域在过去、现在以及将来都主要集中在材料及构件的组成、结构、性能和使用效能关系上的认知和发展，特别关注的是使用过程中材料固有的性能和长期使用性能(寿命)等。所以，材料的测试项目主要是针对材料的化学成分分析、组织结构测定和形貌观察以及材料的性质和使用性能等来发展的。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分，以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法，以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。

材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析、气相色谱、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱、电子探针、原子探针(与场离子显微镜联用)及激光探针等。在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及的常规的分析手段。

在材料的结构测定中，X射线衍射分析仍是最主要的方法。在计算机及软件的帮助下，只要提供试样的尺寸及完整性满足一定要求，现代的X射线衍射仪就可以打印出测定晶体样品有关晶体结构的详尽资料，但X射线不能在电磁场作用下汇聚。由于电子与物质的相互作用比X射线强四个数量级，而且电子束又可以汇聚得很小，所以电子衍射特别适用于测定微细晶体或材料的亚微米尺度结构。电子衍射分析多在透射电子显微镜上进行，与X射线衍射分析相比，选区电子衍射可实现晶体样品的形貌特征和微区晶体结构相对应，并且能进行样品内组成相的位向关系及晶体缺陷的分析。而以能量为10～1000eV的电子束照射样品表面的低能电子衍射，能给出样品表面1～5个原子层的结构信息，成为分析晶体表面结构的重要方法，已应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长和表面处理等表面工程领域。目前X射线、电子衍射和高分辨像对氧原子空位的测定都无能为力，中子衍射则可以提供较多的信息。近几年，一种安装在扫描电子显微镜上的EBSD自动分析系统，利用电子背散射花样(高角菊池衍射花样)测定样品表面微区的晶体结构和位向信息，最佳空间分辨率可达0.1μm。再加上能谱分析仪，即可在同一仪器中同时获得晶体样品的微区成分、晶体结构和形貌特征，并且免除透射电子显微镜制样的困难，因此，已越来越广泛地应用于金属材料、电子材料及矿物材料研究领域中。

材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法，扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到亚微米和微米以下的层次。现代电子透射显微镜的分辨率可以达到0.2nm甚至更高，利用高分辨点阵像可直接显示材料中原子(或原子集团)的排列状况，完全可以在有利的取向下将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开，得到越来越广泛的应用，但透射电镜的试样制备比较复杂。场离子显微镜(FIM)利用半径为50nm的探针尖端对表面原子层的轮廓边缘电场的不同，借助氦、氖等惰性气体产生的电离化，可以直接显示晶界或位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为，可达0.2～0.3nm的分辨率。20世纪80年代初、中期发展的扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(SFM)，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，可以在三维空间达到原子分辨率，得到表面原子分布的图像，其纵、横向分辨率分别达到0.05及0.2nm，在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越性。在有机分子的结构中，应用STM已成功观察到苯在Rh(3+)晶面的单层吸附，并且显示清晰的Kekule环状结构。需要特别提及的是，近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求迫切。一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散射谱仪为代表的分析系统，已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。

材料性能的测试是所有测试项目最重要和最主要的内容之一。材料的使用性能通常包括力学性能(如硬度、强度、塑性、韧性和耐磨性等)、物理性能(如磁性、弹性与滞弹性、热学性能、电学性能和光学性能等)和化学性能(如抗氧化性能和耐腐蚀性能等)。在实际使用时，通常仅侧重应用其某一方面的性能，但有时也要求较高的综合性能，既要求较高的力学性能，又要求一定的物理性能和化学性能。对材料性能的各种测试技术，对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料的检测评价技术，成为材料科学与工程的一个重要组成部分，是提高材料及其产品的内在质量和性能重要基础和保证。在相当长一段时间内，材料科学与工程的研究主要集中在结构与性能的关系上，关注的是使用过程中固有的性能，如物理性能、力学性能、热性能、光学性能、电性能、透气性能、耐化学药品性能、耐候性能、长期使用性能及燃烧性能等。然而，随着科学技术的发展和对材料科学与工程关键问题认识的日益深化，材料研究已深入到分子、原子和电子的微观尺度，研究化学结构与分子结构，如核外电子层排列方式、原子间的结合力、化学组成与结构、立体规整性、支链、侧基、交联程度、晶体结构和链形态等。在选择适当的表征方法时，首先是考虑采用什么方法才能得到所需要的参数，也即一方面要知道探测样品组织的尺度，另一方面需要知道分析方法自身具备的能力。同时还要考虑所需信息是整体统计性还是局域性的，是宏观尺度、纳米尺度还是原子尺度。材料组织结构和性能数据是现代工业产品设计、材料选择和工艺评定等的重要依据，是提高产品质量、发展我国机械工业及相关产业、参与国际竞争的有力保证。材料测试项目遍及机械、冶金、航空、航天、生物、医学、电子、信息、交通、化工、能源和国防等许多行业和领域，所涉及的内涵和应用的范围是极其广泛的。从现代科学技术的发展和应用中，可以清楚地看到材料检测与表征技术所起的巨大作用。

3　材料测试与表征技术的发展展望

展望21世纪的材料检测技术，其正在朝着科学、先进、快速、简便、精确、自动化、多功能和综合性等方向发展，材料组织结构和性能检测已成为一种多门类、跨学科的综合性技术。材料性能检测既有传统的检测手段，又有高度现代化的研究手段，面对新技术和新材料的飞速发展，过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战。一方面由于采用近代的电子技术、光学技术、声学技术和电子计算机技术等新技术以及随之发展的各种现代化仪器设备，促进了材料检测技术的不断创新；另一方面，为了适应新材料和新技术的发展不断修改检测标准，使常规检验和深入研究紧密地结合起来，使材料检测技术更好地为新材料研究、开发和应用服务。总体上，材料测试与表征技术的发展具有如下的特点和趋势。

(1) 综合性

随着现代科学技术的飞速发展，新材料的不断涌现，把各类材料分别作为独立学科或从属于某一学科进行研究的方法已不能满足当今高科技发展的需要，必须综合考虑材料的合成制备和加工技术，并且结合组织结构和性质的现代分析测试技术和方法，才能满足新材料的研制和应用的需要。例如，原来各类相对独立的材料，如金属、陶瓷和高分子材料等，已经相互渗透和相互结合，各类材料的研究方法又可以互相借鉴和互相促进，如金属材料中的晶体缺陷类型及其理论，各种物理、力学性能测试方法和性能指标都是研究陶瓷和高分子材料值得借鉴和学习的，同样，陶瓷和高分子的制备方法等也为新金属材料的研究提供参考。随着科学技术和材料科学研究的发展，人们更希望在原子或分子尺度上直接观察到材料的内部结构，能够同时获得关于材料的成分、结构特征以及组织形貌的信息，把宏观性能同微观现象的联系更深刻地揭示出来，总结规律，建立专家系统和数据库，按预定性能进行新材料设计和制造。这是当前材料科学技术进步的必然趋势，也是高技术新材料发展的主要方向和任务。当前的材料科学研究强调综合分析，因此，更希望分析仪器具有同机进行形貌观察、晶体结构分析和成分分析，即具有分析微相、观察图像、测定成分和鉴定结构等组合功能。

(2) 科学性

材料的检测评价技术既涉及了金相、物理、力学性能、失效分析、化学分析、仪器分析和高速分析技术领域的理化检验技术，又结合现代物理学、化学、材料科学、微电子学和等离子科学等学科的发展，奠定了坚强的材料测试新技术发展的理论基础，对传统理化检验技术和方法进行拓展和延伸，构成了现代材料分析测试技术和方法。引进新的现代测试方法和技术来加强和提高材料检测技术水平，积极采用现代高科技手段，应用微电子技术、计算机技术及运用统计学原理，对试验数据进行处理、分析和控制，提高水平和效率。例如采用多种敏感元件、交换器、检测器件、计算机、记录装置等器材和技术，它们不仅促使材料检验原有仪器方法的不断改进和深化，并且还导致发展了许多简便、快速、自动、能在线使用以及精密复杂能同时解决多种问题的仪器和相应的试验方法，如能连续测定每批几十个样品的光谱或色谱等自动分析仪，能研究固体表面深度小于数十微米、直径小于数十纳米范围的各种表面分析和微区分析装置等。现代材料分析方法的发展在研究和开发新材料、新技术、新工艺和新方法的科技实践中更是不可缺少的重要环节，不仅推动了材料科学的发展，同时也推动了科技和社会的发展和进步。

(3) 细微性

现代科学技术的发展，促使新材料的研究日益向微观层次深入，材料现代分析方法是对材料的微观组元、成分、结构特征以及组织形貌或缺陷等进行观察和分析的重要手段，任何涉及有关近代材料科学技术的研究，几乎都离不开有关材料显微组织结构和性能的内容。21世纪已到了逐渐按需要设计材料以满足社会和科技日益增长要求的新阶段。在众多的层出不穷的新材料及其研究中，不得不提到纳米材料，它是了解材料磁性、电子学性质和光学性质的枢纽。无疑地，纳米材料科学技术将成为21世纪初最活跃的领域，可能导致下一代工业革命。目前纳米材料及纳米技术成为全世界科学技术的热点，与此同时，关于纳米材料研究、分析和检测评价的现代分析方法和技术发展也成为材料科学工作者和理化检验工作者不容忽视的重点。

(4) 工程性

在多种材料和多种性能测试中，以力学性能作为代表，力学性能是结构材料研究、生产和使用的基本参数，但现代科学技术和新材料的发展，新的观点、学说和理论不断提出，使材料长期以来使用的力学性能判据的工程意义和通用性受到挑战，五大力学性能指标判据(σb，σs，δ，ψ和Ak)似乎已不再足以作为表征材料强度行为的全面性判据，从而使材料力学性能测试领域面临着革命性的飞跃发展与改革。例如，在高温性能测试研究方面的主要进展有，模拟高温机械“起动运行停车”的循环过程，其变温技术主要采用高频加热。该技术比低循环疲劳更接近高温部件服役过程，但寿命前者比后者几乎要低一个数量级以上，蠕变疲劳交互作用测试既要求蠕变测试过程中严格的高温控制和精确的温度测量，又要有与低循环疲劳测试一样的试样同心度，同时还要有精确的电2液伺服应变或应力波形控制，它的循环热应力与循环机械应力同步(同异步)，较等温蠕变-疲劳交互作用更进一步接近实际服役条件，