硬质薄膜显微硬度测量中的载荷选择

赖倩茜1,田家万1,戴嘉维2,李戈扬1

(1上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室,上海200030)

(2上海交通大学高温材料及高温测试教育部开放实验室,上海200030)

　　硬度是评价硬质薄膜的主要力学性能指标。但是对于硬度高于20GPa而厚度仅为几个微米的硬质薄膜,对其硬度的测量是非常困难的。其难点在于压入载荷的正确选择:较大的载荷会因压头前端的变形区扩展到基体,测得的硬度值偏低,是薄膜P基体复合体共同作用的结果;而较小的载荷则会由于薄膜表面粗糙度引起测量结果的失真和分散。为此,曾有人提出,为保证测量结果的可靠应使压痕的深度与薄膜厚度之比小于1P5[1],还有人提出这一比值应该更小,达到1P10[2],甚至1P20[3],至今仍无定论。

本文提出采用力学探针技术准确测量硬质薄膜力学性能的两步压入方法:先以大载荷对膜P基复合体进行压入试验,通过膜P基复合体受载硬度(HU)随载荷的变化确定压头前端变形区不扩展到基体的压入载荷(小载荷),进而以此小载荷进行第二步压入试验从而得到薄膜的硬度和弹性模量,所得结果具有准确可靠的特点。

实验采用高速钢(HSS)基体上通过反应磁控溅射技术沉积的115μm和310μm厚的TiN薄膜。薄膜的力学性能测试采用FischerscopeH100VP力学探针。图1示出了200mN大载荷对高速钢基体和镀有TiN的试样压入试验后由加载曲线计算得到的受载硬度(HU)随载荷的变化曲线。图中高速钢基体的硬度随压入载荷的增大基本保持不变。而镀有TiN薄膜的试样随压入载荷的增加,在小于4mN时迅速上升,属薄膜表面粗糙度和力学探针小载荷下引起的扰动所致。载荷大于4mN时,试样的硬度呈现一段平台区,表明压头前端的形变区仅限于硬度较高的TiN薄膜内而未影响到硬度较低的高速钢基体,此时得到的硬度值是薄膜的真实受载硬度。随着压入载荷的进一步增加,压头前端的变形区扩展到基体,表现为膜P基复合体试样的硬度值下降,并逐步趋向高速钢基体的硬度。由图1还可见,镀有310μmTiN的试样呈现硬度平台区较宽和硬度值较高的特征。硬度平台区较宽显然是因TiN薄膜较厚所致,而较高的硬度值则可能来自于较厚的TiN薄膜中具有的更高的内应力。为了减小薄膜表面粗糙度的影响,根据图1在硬度平台区选取尽可能大的载荷(15mN)对各试样进行第二步的小载荷压入试验。图2示出了小载荷下两种不同厚度TiN薄膜的力学探针加卸载曲线。根据Oliver公式[4]计算得到TiN薄膜的受载硬度(HU)、卸载硬度(HV)和弹性模量(Y)列于表1。

    图1 　TiNPHSS 试样硬度随载荷的变化。　              图2 　小载荷(15mN) 下TiN 薄膜的加卸载曲线。

图3 　TiN 薄膜压痕形貌的AFM像(a) 和纵截面深度测量(b) 。

图3示出了310μmTiN薄膜经15mN载荷压入试验后的压痕的AFM形貌和压痕对角线上的深度的变化。由图可见,TiN薄膜表面呈胞状组织生长,并显示出约±15nm的粗糙度。压痕的残余深度和对角线长度分别为84nm和1100nm,据此计算得到310μmTiN薄膜的卸载硬度为HV23.5GPa,与表1中测得的数值HV24.3GPa相当。