一种快速制备扫描电镜粉末试样的方法

雷  平

(贵州师范大学实验中心  贵阳  550001)

摘  要：提出了用静电吸附的方法制备扫描电镜粉末试样。实践证明，这是一种快速制备粉末试样的好方法。该方法较机械分散法、液体分散法等方法的粉末分散效果更佳。

主题词：粉末；扫描电镜；静电

1  引言

由于粉末试样的表面能比较高，粒子通常聚集成团相互叠加在一起，在制备扫描电镜试样时，如果不能将粉末粒子分散开，就不能准确地观察粒子形态、大小及分布状态，有时还会因假象导致错误的结论。常用的分散粒子的方法有：

(1)机械分散法这是最常用的方法。具体方法是，在试样台上粘双面胶，然后往双面胶上撒粉末试样，再用洗耳球吹掉松散重叠的粉末粒子。这种方法对粒径大于数拾μm的粉末粒子比较有效，对粒径小于10μm的粉末粒子效果欠佳。

(2)液体分散法这也是比较常用的方法，较之机械分散法，它能更好分散粒径小于10μm的粉末粒子。具体方法是，将粉末置于液体(如乙醇)中并加以搅拌制成悬浮液，然后取少量悬浮液滴在试样台上，粉末粒子在液体的张力下能较好地分散，如能将悬浮液用超声波震荡，则效果更好。这种方法有一个比较大的缺点，即不能用于可溶性试样，另外，用液体作分散剂，在液体干燥的过程中，已经分散了的粒子往往会重新聚集成团。

(3)摩擦吸附法和液态CO2喷射法[1]摩擦吸附法容易破坏粒子的形态和大小，效果也不是很好；液态CO2喷射法比较麻烦，它需要制备一个喷射装置。

(4)表面活性剂分散法[2]刘颖等提出的用高氯酸或盐酸作表面活性剂来分散超细粒子，分散效果虽然好，但是对可溶性或同表面活性剂起化学反应的粉末粒子是不适用的。

上述(1)、(2)两种方法是比较传统的、大多数文献采用的方法。

笔者提出了一种用静电吸附的方法来制备扫描电镜粉末试样。

2  实验方法

静电吸附法制备扫描电镜试样的方法是：剪一小块塑料薄膜，直接用手或其它丝绸织物摩擦塑料薄膜，或用两块塑料薄膜相互摩擦的方法使塑料薄膜带上静电，然后将塑料薄膜靠近粉末试样(图1)，在静电的作用下，粉末粒子能均匀地吸附到塑料薄膜上，剪下一块大小适当的吸附有粉末粒子的塑料薄膜粘在试样台上(可用双面胶)，喷金或喷碳后即可在扫描电镜下观察测试。

图1  静电吸附法示意图                        图2  用静电吸附法制备的CaCO3粉末试样

为比较分散效果，笔者分别用静电吸附法、机械分散法和液体分散法制备了三组试样(一种表面能很高的CaCO3粉末试样)进行观察比较。

图2是用静电吸附法制备的CaCO3粉末试样，粉末粒子分散均匀，较少有重叠的团块。

图3是用机械分散法将粉末撒在粘有双面胶的试样台上，然后用洗耳球吹掉松散重叠的粉末粒子而制备的CaCO3粉末试样，由于粉末粒子的表面能很高，粒子聚集成团，不能很好地分散开。

      图3  用机械分散法制备的CaCO3粉末试样              图4  用液体分散法制备的CaCO3粉末试样

图4是用液体分散法将粉末置于无水乙醇中，再加以超声波震荡制成悬浮液，取少量悬浮液滴于试样台上而制备的CaCO3粉末试样，粉末粒子能较好地分散，但是，在液体干燥的过程中，粉末粒子会重新聚集成团。

以上三组试样的制备，均用日立HUS-5GB高真空镀膜机喷碳，用中科院北京仪器研制中心KYKY-1000B扫描电镜拍摄。可以看出以静电吸附法制备的试样效果最好，液体分散次之，机械分散法制备的试样效果最差。

3  结论

虽然液体分散法也能较好地分散粉末粒子，但它对试样是有选择的，液体分散法不能用于可溶性试样；表面活性剂分散法虽然能很好地分散粉末粒子，但比较麻烦，同时它对试样也是有选择的，不能用于可溶性及与表面活性剂起化学反应的试样；机械分散法虽然对试样没有选择，但其分散效果较差；至于摩擦吸附法和液态CO2喷射法，前者容易破坏粒子的形态和大小，后者比较麻烦，它们的分散效果也不是很好。

本文提出的静电吸附法，首先它能很好地分散粉末粒子，其次它对试样没有选择，也不破坏试样，另外，静电吸附法简便、快速，所以该方法是一种通用、快速、有效制备扫描电镜粉末试样的好方法。