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影响高真空钨灯丝扫描电镜成像因素分析
陈晓霞
(武汉科技大学
湖北武汉
430081)
摘 要:扫描电子显微镜是一种高精密仪器,结构复杂,成像过程中,影响图像质量的因素较多,对其中几个主要因素,例如加速电压、发射电流、束斑尺寸和工作距离等在成像过程中的作用以及如何加以控制进行了分析。
关键词:扫描电镜;成像因素;图像质量
扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜)具有所观察到的图像富有立体感、清晰度高、层次分明和细节丰富等优点,已被广泛使用在教学和科研工作之中。但由于它是高精密仪器,结构复杂,且成像的影响因素较多,因此,要得到理想的扫描电镜图像,必须对影响其图像质量的相关因素加以控制。下面对扫描电镜成像过程中其加速电压、发射电流、束斑尺寸以及工作距离等影响因素加以分析。
1 扫描电镜的工作原理
扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置等组成。其工作原理为:由电子枪发射电子,以交叉斑作为电子源,经二级透镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号强度取决于试样表面状况。这些信号被探测器收集并经视频放大后输入显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的电子图像。
2
影响扫描电镜成像的因素及其控制
2.1
加速电压
在控制图像质量的调节过程中,首先要考虑的是电子照明源的加速电压的选择问题。这是因为加速电压越大,电子束越容易聚焦得更细,束流也越大。由此可见,采用高的加速电压,对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。
但是,如果观察的对象是高低不平的表面或深孔,为了减小入射电子束的贯穿深度和散射体积,从而改善在不平表面上所获得图像的清晰度,采用较低的加速电压是适宜的,对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的有机、生物试样,也宜采用低的加速电压。
目前我们所用的XL30扫描电镜(FEI公司生产)的加速电压可在1~30kV范围内任意调节,通常情况下,我们观察的图像如放大倍数大于5万倍,且要求有高的分辨率时,采用加速电压25~30kV(见图1),图1是放大10万倍的炭粒,所用的加速电压为30kV,工作距离为5mm,由图1可见其分辨率约5nm;如果是普通金属试样和经过镀金或喷炭处理过的非金属试样,采用加速电压15~20kV;而对于结构非常疏松的非金属试样以及原子序数较小的轻元素化合物试样,则采用加速电压5~10kV即可。

图1 放大10万倍的炭粒图
2.2
发射电流
扫描电镜的发射电流对图像的信噪比和分辨率有着决定性的影响,高的发射电流对提高图像的分辨率是有利的,但对信噪比不利,如果采用低的发射电流则刚好相反。为了兼顾分辨率和信噪比这种相互矛盾的关系,选择适中的发射电流强度是十分重要的。一般方法是:先选择中等水平的发射电流,如果所观察试样要求的放大倍数不高,并且图像的主要矛盾是信噪比不够,则可以采用较小的发射电流(见图2),图2为放大500倍的刚玉试样,由于放大倍数不高,38μA的发射电流满足了成像要求;如果要求的放大倍数较高,并且图像质量的主要矛盾是在分辨率,则应逐步增加电流值(见图3),图3是刚玉试样的局部放大,放大倍数为4000,所用发射电流为80μA,因此图像十分清晰。

图2 放大500倍的刚玉试样
图3 放大4000倍的刚玉断口
一般来说,随着所观察试样的放大倍数增加,图像清晰度本身所要求的分辨率也相应增加,故观察倍数越高,越适宜采用大的发射电流。对于XL30扫描电镜,我们通常选择50~60μΑ的发射电流进行观察,但图像的放大倍数大于2万倍,我们则要增加发射电流至80~100μΑ。
2.3
束斑尺寸
在扫描电镜中,束斑的尺寸决定了图像的分辨率,束斑的尺寸越小,图像的分辨率越高。一般来说,理想的束斑尺寸是指相邻的扫描线接触得非常好,图像能聚焦得很清楚。如果束斑尺寸太大,则会出现扫描线重合,而图像无法聚焦;但如果束斑尺寸太小,则图像中电噪声太大,图像聚焦和消像散非常困难,另外,可能使试样表面上一些重要信息被忽视(见图4),图4是采用不同束斑放大1500倍的SIALON试样,图4(a)束斑选择5,图像非常清晰,图4(b)束斑为7,焦距无法调整了,而图4(c)束斑为2,电噪声非常大,图像很模糊。由此可见,不同束斑对图像质量的影响。


图4 不同束斑的图像
XL30扫描电镜的束斑尺寸从1到7分7个等级,具体选择主要是根据图像的放大倍数来决定。通常情况下,对于放大倍数小于或等于1万倍的图像,束斑选择3、4或5(见图3,束斑为4);对于需要用背散射成像或需要做能谱分析的试样(放大倍数小于1万倍),可选择束斑5、6或7;对于放大倍数大于2万倍的图像,束斑选择为3、2或1(见图1,束斑为1)。但是随着束斑的减小,电噪声则增加,因此,聚焦和消像散的调节难度更大,这需要有熟练的技能。
2.4
工作距离
扫描电镜工作时,为了获得高的图像分辨率,通常采取小的工作距离进行观察(见图1,工作距离为5mm),因为工作距离缩短,电子束受外界的干扰也就小,比如外界的磁场和振动的干扰。但如果要观察的试样表面高低不平,要获得较大的焦深,采用大的工作距离是必要的(见图3,工作距离为15.4mm),不过图像的分辨率可能会有所下降。
XL30扫描电镜的工作距离可在50mm范围内进行调节,一般情况下的观察,只要兼顾了焦深和分辨率,对工作距离没有特殊要求,10~20mm都可以;但如果观察的图像要求高分辨率或者放大倍数大于2万倍,则工作距离应该选择在5~7mm。另外,对于表面粗糙的试样,工作距离要选择大于10mm,以取得足够的焦深。
2.5 其他
在扫描电镜成像过程中,除了以上几个需要控制的因素外,还有扫描速度、图像反差、亮度等都对图像质量有一定影响。因此,成像时也要对此适当控制。尤其是在高倍成像时,束斑尺寸只能选择小的,如果选择较快的扫描速度,图像上的“雪花点”就会很大(电噪声大),无法看清图像上的细节,所以只能选择慢扫描,但在慢扫描时,聚焦和消像散调节就比较困难,此时需要仔细操作。至于图像的反差、亮度,不仅取决于试样本身,很大程度上还取决于个人的喜好,但经过大量的统计和经验表明,一幅悦目图像的反差应在15~30(二次电子像)或65~75(背散射像)之间;亮度应在20~50之间。
3 结 语
通过以上分析得知,一幅优良的扫描电镜图像首先应当是细节清晰,其次是图像立体感强,层次丰富和对比鲜明。此外,还要求主题突出和构图美。因此,为了获得一幅理想的电镜图像,需要综合考虑各影响因素,正确控制加速电压,发射电流,束斑尺寸和工作距离等参数,从而获得足够大的信噪比、分辨率、焦深和合适衬度等具有最佳效果的图像。就XL30扫描电镜而言,对导电较好的材料,一般将其加速电压控制在10~20kV,发射电流控制在50~80μA,束斑选择3~5,工作距离控制在5~15mm,便能得到效果较好的图像。
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