常见扫描电镜图像损坏原因和解决方法
周广荣
(复旦大学高分子科学系，上海，200433)
摘
要：讨论了喷金效应、荷电效应、电子束损伤效应、边缘效应以及污染等损坏SEM图像质量的因素、提出了解决办法。
关键词：扫描电子显微镜；图像；污染
扫描电子显微镜(SEM)具有图像清晰度高、富有立体感、细节丰富、层次分明等优点，因此已被广泛应用在教学和科研工作当中。但是由于一些外界因素的影响，或者样品本身高低、形状、位置、方向的不同及有机和无机等性质差别，电子束照射到样品上时，产生不同强度、不同赞量的二次;#}子、由二次电子形成的图像会万在不同程度的损伤。因此要得到理想的SEM图像，必须对影响图像质量的因素进行控制。
1 喷金效应
不良导体或者半导体材料，导电性较差，样品表面会出现荷电现象，影响对图像的观察和聚焦。为了避免放电现象，一般需要对导电性较差的样品进行喷金(有的要喷碳)处理。由于金的颗粒较大，会掩盖样品的某些细节，降低SEM的分辨能力，造成表面结构的假象。喷金时间过长或者喷金电流过大也会对某些样品造成污染和损坏，掩盖样品表面真实的形貌。喷金需注意以下几个方面:
(1)喷金时间。喷金的总时间决定样品表面金膜的厚度。不同的喷金设备有不同的喷金速度。不同的样品要采用不同的喷金时间。一般样品金属膜的厚度控制在20nm左右，观察效果较好。
(2)喷金次数。在规定的总喷金时间内，应该分多次喷金(特别是对容易烧伤的样品)，以避免电子束打在样品上产生高温，损伤样品表面。
(3)金属膜的均匀性和连续性。喷金室内应通氨气，或将样品放在喷金仪样品台的中央，以保证样品表面金属膜的均勺性和连续性，避免样品局部荷电。
(4)靶和样品台之间的距离。金靶和样品台的间距不能太大也不能太小，间距太小易损伤样品，太大得不到均匀连续的金属膜。
2 荷电效应
在SEM聚焦图像时，电子束直接照射绝缘样品，会产生荷电效应。负极荷电会局部积累，从而抑制二次电子发射，引起图像不正常的反差及样品的变形和位移，使操作者无法进行聚焦和调图。荷电效应的形成有多种因素，与样品的制备、样品本身的电学性能、样品的缺陷(如晶体缺陷及高能电子束辐照时引起的缺陷)、样品室中的环境压力和操作参数等有密切关系。为消除荷电效应除了在绝缘样品表面喷涂一层导电金属外，调节图像参数也可以减少荷电积累，如降低加速电压;减小电子束的束斑电流;适当倾斜样品，找出人射电子和样品发射电子的平衡点。样品制备的好坏直接影响表面微观形貌的观察效果。为了防止样品表面荷电，有些高分子样品，可在样品和样品台之间粘贴固体导电胶，或者涂抹液体导电胶，减少电子束对样品的损伤。提高二次电子发射率，改进图像质量。但是必须等液体导电胶干燥后再喷金，以防高真空条件下导电胶起泡，影响导电效果。
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电子束损伤效应
聚合物材料和生物样品抗热性很差、热导率较低，高能电子束对这些样品表面的轰击会导致表面损伤，出现反差异常，局部或者全部变亮、变黑，图像局部错位、扭动、拉长，出现闪动的亮点等。电子束还可以使样品表面发生碳的沉积。所以在观察表面形貌时，容易出现假象。为了避免样品损坏，可以采用以下方法:降低电子束的束斑电流，降低所用的加速电压，缩短电子束对样品的照射时间。对于不耐电子束损伤的样品，如果样品表面相对比较平整，也可以在一个视场调整参数，调好后快速转移到另一个视场进行拍照。
有损伤和无损伤的图像见图1。
图1
电子束的图像
A.有损伤,B.无损伤
(1)束斑电流照射到样品上的电子束斑直径越小，拍摄高倍率的图像越清晰，同时分辨率也会越高。扫描电镜TESCAN
5136的电子探针电流与束斑直径的关系见图2。
图2
探针电流和束斑直径的关系
探针电流越大，束斑直径越小，某些高分子样品就容易被烧伤。因此，必须选择适合的放大倍数，观察条件(加速电压、样品倾斜角度等)和探针电流。
(2)加速电压选用高加速电压，电子束能量大，激发的二次电子、背散射电子数量多，有利于改善图像的分辨率、信噪比和反差。但是如果样品导电性差，又不便喷碳、喷金时，要尽可能保持样品原来的面貌，以取得高质量的扫描照片。采用高加速电压样品容易产生充放电效应，充电区的微小电位差会造成电子束扩散，束斑扩大，从而损害分辨率。加速电压的选用，取决于样品的性质(包括导电性)，对图像质量的要求和倍率等。
(3)灯丝安装高度灯丝的安装高度h影响灯丝的寿命，同时对样品本身的成像也有很大影响。h过小，灯丝尖和栅极之间可能产生放电现象，此时灯丝的发射电流很大，在进行SEM拍图时会损伤某些高分子或者生物样品的表面，调节参数时会出现局部变黑、变暗。如果h过大，发射电流太小，图像质量不清晰。因此，为了提高图像的质量，必须正确确定灯丝的安装位置。
图3是三极电子枪的示意图。
图3
三级电子枪
1.阳极，2.栅极，3.阴极，4.偏压电阻，5.高压电源，h.灯丝安装高度
4 边缘效应
通常样品表面是不平坦的，表面有凹凸.如尖棱、小粒子、坑穴边缘等，这些对二次电子图像的对比度有明显影响，造成图像对比度极度反差，称为“边缘效应”。在图像中，这些区域会特别明亮.这并不是人为操作引起的，但是通过调整仪器参数可以减少边缘效应。主要方法是:降低加速电压，或者在垂直方向上改变样品台的角度。一般加速电压越低，明亮的边缘部分越小，样品的微观结构越清晰。垂直方向上样品台的角度变化是根据样品本身特性来调节的。图4是在垂直方向样品台旋转10º，电压3okV和降低到20kV时分别拍得的图像，电压降低后边缘效应明显降低，但是并不能完全消除。
图4
高分子材料的图像
A.边缘异常增亮，B.改善后的边缘效果
5 污染
样品受污染或SEM受到污染都会导致图像质量变差。污染原因有以下几点:
(1)样品在制备过程中清洗不干净，洗法不适宜，使样品表面受到污染，表面细节被掩盖，所以样品在喷金和放人电镜样品室前应该是完全干燥的。
(2)电子束长时间照射样品某一部分，样品附近有残留气体，电子束引起气体打火，图像清晰度和对比度变差。
(3)环境尘埃多，或者操作不当，导致电镜受到污染。此外，电子束照射样品产生的各种气体也会污染样品和仪器。
(4)某些高分子样品因分解、发热、起泡或者沉积等，也会造成污染。
6 结束语
影响SEM图像质量的因素，有些是人为造成的，有些是样品和机器本身的问题。但是针对原因可以采取措施加以消除或者减轻其影响，拍出更好更真实的图片。
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