CNAL认可准则对检测仪器的技术要求及其应用

刘崇华　黄理纳　陈　阳

(广州出入境检验检疫局,广州　510623)

摘　要:结合广东进出口玩具检验中心获得CNAL及香港HOKLAS认可的体会,简要介绍了CNAL认可准则对检测仪器的技术要求的理解要点,探讨了如何按认可准则要求对检测仪器进行技术管理。

关键词:认可准则;检测;仪器

　  随着世界贸易全球化进程日益加快,贸易双方均要求高效率地进行。一方面,各国简化通关手续,加快通关效率;另一方面,对进出口商品检验结果的相互承认,已成为全世界工商界共同的呼吁。正是在这种背景下,各检测实验室要想使自己的检测服务在国际贸易中得以顺利进行,最有效的手段就是赢得多国、多区域甚至全球的认可。CNAL 是我国实验室评审、认可和监督管理的国家认可机构,其认可实验室出具的报告和证书不仅在全国通行有效,并已得到与我国签署互认协议的46个国际和区域实验室认可机构的承认,具有严格的法律效力和广泛的国际权威性。获得CNAL认可作为取得实验室能力的承认和建立信誉的一种通用方式,既是实验室承担法定检验业务的权威性体现,也是拓展委托业务的重要途径。由于检测实验室结果准确性不仅直接关系到国家、消费者和生产经营者的利益,也关系到检验机构自身公正性和社会信誉;而检测仪器作为实验室检测的重要手段和工具,是影响检测结果准确性最为重要因素之一,也是CNAL 认可准则技术要求的重要要素之一。因此,做好检测仪器的技术管理工作既是确保结果准确的关键措施,也是检测实验室获得CNAL认可的一项至关重要的工作内容。

1　CNAL认可准则对仪器技术要求的理解要点

CNAL《检测和校准实验室认可准则》CNAL /AC01∶2003 (以下简称《认可准则》) (等同于ISO /IEC17025∶1999、GB /T15481 - 2000)规定了检测和校准实验室为证明其按质量体系运行、具有技术能力并提供正确的技术结果所必须满足的所有要求。包括管理和技术两个方面要求,共23 个要素。其中,仪器是技术要求中一个十分重要的要素。认可准则技术要求有专门的条款5. 5对仪器提出要求,在这一条款中又分了12条提出具体的要求。另外还有5. 3、5. 6、5. 9等条款与仪器有关,具体内容可参考《认可准则》。对准则要求的准确理解是做好实验室认可工作的前提,而要准确理解《认可准则》对仪器的要求,应特别注意把握好以下几点:

1.1　应结合实验室的专业特点来理解

《认可准则》规定的是实验室能力的通用要求,包括所有的测试和校准实验室,而用于特定领域的实验室时,该标准没有对其要求进行解释或说明。因此,实验室执行该标准时,不能简单地照搬条款内容。同一仪器在不同行业实验室执行标准的重点可能有较大的差别,必须根据实验室行业的特点来适用。为使要求尽可能统一, CNAL 还针对不同实验室特点制定了近20个不同行业实验室适用该《认可标准》的应用说明,各实验室应符合各自的应用说明等内容。如:对化学实验室的应用说明中要求用于仪器的标准溶液及内部标准物质应制定其配制、标定、验证、有效期及其标识等文件化程序,并保存详细记录。

1.2　应把握各个要素的关联来理解

《认可准则》的技术要求部分包括:人员、设施和环境条件、方法及其确认、仪器、测量溯源性、取样、样品、结果质量保证、结果报告共9个要素。虽然准则对各个要素分别规定了详细的要求。但实际上,各个要素是相互联系的,仪器与其他各要素也是密切相关的。不管仪器如何先进和高度自动化,始终离不开人员对其管理和操作,也离不开适合其正常运转的环境条件等。因此,应把握各个要素的关联来理解准则要点,在执行标准时应同时符合各要素相关条款要求。如:在条款5. 5虽然没有对仪器环境条件提出要求,但由于环境条件既可能影响仪器测量结果的准确性,还可能影响其正常运行。根据设施和环境条件这一要素有关条款(条款5. 3)的要求来理解,仪器环境应符合其说明书及测试标准要求。对环境要求严格的仪器还应监控其环境条件,并做好相应的记录。

1.3　应正确评价仪器对结果影响的重要性

《认可准则》5. 5. 2、5. 5. 4、5. 5. 5、5. 6等多个条款都是针对那些对结果有重要意义的仪器而作出的特定要求,但它没有具体说明那些仪器属于对结果有重要影响的仪器。因此,实验室应首先正确评价某种仪器对结果的重要性。实验室仪器种类很多,在检测中所起的作用也不同,哪些仪器可认为是对对结果有重要意义? 要正确回答这个问题往往需要有较扎实的技术理论基础和丰富的实践经验。大多数情况下,价格昂贵的仪器属对结果有重要意义的仪器,但不能以仪器价值的高低来决定,而应依据其技术特性和具体用途来判断。同一仪器在某些实验室检验项目结果有重要影响,在另外实验室也可能对结果影响较小。

2　如何做好检测仪器的技术管理工作

概括起来,主要包括仪器质量程序的编写、仪器的校准、仪器性能检查监控以及仪器记录要求等几

方面工作。

2.1　仪器质量程序的编写

1) 仪器档案

仪器按有关管理程序采购、安装、调试、验收合格后,应建立仪器档案。仪器档案是指仪器在其购置、验收、调试、运行、维修、改造、报废等全部活动过程中直接形成的具有保存利用价值的文字、图样等不同载体的材料。仪器档案应完整地记录仪器有关信息:仪器名称、型号、编号、生产商、代理商、到货日期、启用日期、安装地点、主要技术指标、主要配件等。仪器软件、说明书等随机文件材料、验收报告以及在使用过程产生的校准、维修等重要记录都应完整地归入仪器档案。仪器建档后应统一编号并在其合适位置加贴设备标签。

2) 仪器操作和维护保养程序

仪器在验收后应制定有关操作程序,其内容主要包括开机、关机步骤及其注意事项。操作程序应尽量按实际操作的步骤编写,且应注意通用性,并为操作人员所熟悉和遵守。对具有多种操作方式的仪器,应详细写最常用的方式,其他方式可简写或略写。涉及人身安全或可能损坏仪器的操作应在操作程序中加以说明。操作规程可依据权威机构推荐或制造商提供的说明书制定。仪器的维护保养也是不容忽视的,特别是对大型精密仪器,这不仅关系到仪器的使用寿命,还关系到仪器的技术性能,有时甚至直接影响分析数据的质量。对这些仪器必须制定维护保养规程,明确维护保养的内容和周期。其程序内容也可并入操作程序。

3) 仪器的校准程序

仪器在正式用于检测前还需制定校准程序。该程序的编写应参考同类型仪器的国家计量检定标准,结合实验室具体检测项目来制定, 并能通过CNAL的审核。其主要内容一般包括校准的周期、校准参数、校准方法、允许误差等。校准的参数和允许误差,必须满足实验室被认可的有关检测标准和仪器本身所规定的技术参数有关要求。校准的周期可根据仪器性能的稳定性和风险程度等来确定。对实验室某些使用频率特别高、对结果影响大的仪器还须制定中间检查程序。该程序可参考校准程序制定,检查的参数可以有所简化。

4) 仪器项目测试程序

对于一些操作参数和条件繁多、软件操作比较复杂、对不同项目需建立不同的软件方法的仪器,在用于具体检测项目时还须制定具体项目测试程序。

测试程序是描述某个项目测试实施的特殊的操作和方法,在仪器操作部分的内容中必须规定仪器的详细操作条件、参数及其适用范围等。

2.2　仪器的校准

对仪器进行校准既是《认可准则》条款5. 5. 2和5. 6的明确要求,也是确保仪器检验结果准确性的一个重要措施。实验室应当对检测结果有影响的检测仪器包括辅助仪器进行校准,除非已确定校准产生的不确定度贡献可忽略。

1) 校准计划

实验室应建立所有需校准的仪器的校准计划,校准计划的内容包括校准方式、校准机构、校准周期、校准时间安排、校准参数、负责完成计划的人员以及校准所使用的参考标准或标准物质等。实验室应按计划和程序进行校准。

2) 校准方式

按校准方式不同,校准可分为外部校准和内部校准(自行校准) 。外部校准应由有资格的专业校准机构进行,尽量选择CNAL认可的校准实验室进行。有条件的实验室可采用内部校准。实际上,大多数实验室仪器主要是采用内部校准。但内部校准并不是对校准要求放松,内部校准中使用的基准物质,必须都能追溯到国家或国际基准,最好能使用直接由国家级校准机构签发证书的标准物质。内部校准人员应经过必要的培训,并获得相应的资格。

3) 校准结果的处理

仪器校准合格才能正式使用,且须贴绿色标签,标明其校准状态,包括仪器编号、校准日期、有效期和签发人。如果校准不全格,要马上停止该仪器的使用,贴红色标签,并向前追查到上一个校准日为止的所有由该仪器出具的测试结果,评估其是否有效并作纠正,同时采取适当的补救措施。

4) 仪器的检定

检定属法制计量范畴。虽然认可准则没有强制要求实验室仪器应进行检定,但为确保仪器的准确计量及其溯源性,对有国家检定规程的计量仪器如:酸度计、天平、温度计、光谱仪、色谱仪等应进行周期检定。

2.3　仪器性能的检查监控

《认可准则》中虽没有专门针对仪器提出质量控制的要求,但在条款5. 5. 10要求按程序进行仪器校准状态的中间检查;条款5. 9要求测试结果的质量保证应包含对结果准确性有重要影响的仪器进行检查监控。

1) 内部检查监控

中间检查程序一般可在两次校准期间的某个时间定期进行,在对仪器校准状态产生怀疑时也可不定期进行。长时间连续运行的仪器在检测前以及检测过程中都应有一定的检查监控措施。如:仪器灵敏度检查,工作曲线线性检查等。大批量样品分析时,还需插入质量控制样品分析。插入质量控制样品的频率应根据仪器稳定性决定,如ICP发射光谱仪分析,可每20个样品中插入一个质量控制样品。质量控制样品可以是标准溶液(标准物质) ,也可是实验室制备的内部质量控制样品。但必须避免采用用于校准仪器的标准溶液作为质量控制样品。

2) 外部检查监控

实验室间的仪器对比测试是检查仪器性能正常的一个重要手段。实验室应经常参加仪器外部对比测试。测试的样品和项目尽可能选择认可标准包含的项目。实验室须对仪器实验室间对比测试结果进行评价,特别是对不满意的实验室间对比结果进行分析并采取相应措施予以改进。